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【求助】样品与标样中的内标峰每次手动进样面积都不同?

  • wqy2245287
    2009/09/14
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 第一张是标样图中,5.7出峰的是内标峰,还拖尾;后面的是标样的峰
    而在第二张是样品图中,同样5.7是高高的内标峰,后面的是样品中要测的物质含量。
    仪器:Agilent6890 FFAP毛细管柱,fid,氢:氮:空=1:1:10
    虽然每次做好校正表,在电脑上就可以看到结果,但标样的内标峰矮矮的,而做样品的内标峰又高,对样品的含量有很大影响,电脑上的结果时而高,时而低,甚至达不到标准。
    求助高手版友,为什么会出现这种现象,应如何解决?急!
    (前提:虽然是手动进样,但进样手法稳定。)
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  • 色盲

    第1楼2009/09/14

    内标怎么加的?既制备过程无误吗?

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  • wqy2245287

    第2楼2009/09/15

    内标是配到一定浓度,样品吸10ML,内标就加0.1ML,摇匀。
    内标是2-乙基正丁酸,将99%的标物吸一定量到容量瓶,定容。

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  • symmacros

    第3楼2009/09/15

    应助达人

    调整标样的内标量和待测样的接近或相当(如加大进样量,增加浓度等)。选侧正确的积分方式。

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  • mr_tian

    第4楼2009/09/15

    样品中内标含量与标样中内标含量差异很大,应调至接近,这样误差就会小很多,另外每次做样加入的内标量要准确,操作要细心

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  • happy水中月

    第5楼2009/09/15

    样品和标样的内标加的浓度一样吗?前处理过程也相同吗?

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  • wqy2245287

    第6楼2009/09/15

    样品和标样的内标加的浓度都是一样的,0.1ml,
    样品直接吸10ml,加内标,就可以进样了。

    lianlxh 发表:样品和标样的内标加的浓度一样吗?前处理过程也相同吗?

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  • flying_fish

    第7楼2009/09/15

    重复进标样看看,如果重复性好那就说明和进样手法没有什么关系,(内标物和标样比值就好,不用评价面积重复性),然后比较可能的就是稀释剂的影响/进样口参数的问题了

    wqy2245287 发表:第一张是标样图中,5.7出峰的是内标峰,还拖尾;后面的是标样的峰
    而在第二张是样品图中,同样5.7是高高的内标峰,后面的是样品中要测的物质含量。
    仪器:Agilent6890 FFAP毛细管柱,fid,氢:氮:空=1:1:10
    虽然每次做好校正表,在电脑上就可以看到结果,但标样的内标峰矮矮的,而做样品的内标峰又高,对样品的含量有很大影响,电脑上的结果时而高,时而低,甚至达不到标准。
    求助高手版友,为什么会出现这种现象,应如何解决?急!
    (前提:虽然是手动进样,但进样手法稳定。)

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