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【求助】有谁用糊精做过手性拆分？

Candy

2010/10/13

毛细管电泳（CE）

有谁用糊精做过手性拆分？

我用糊精做手性添加剂时，CZE模式，走出来的基线出很多气泡峰，而且手性化合物时而拆开，时而拆不开，而且保留时间漂移的厉害。请问这是什么原因呢？就单是同一份缓冲液重复进样，也是如上所述的不稳定。
我换了好几根柱子，基本上没有稳定出现的规律；
重新配过缓冲液更是没有规律性了；
另外，我在文献中看到人家配糊精的百分浓度有10%或5%，我只有1%，气泡峰就多的不得了；
附上我配缓冲液的步骤：
称取一定质量的糊精，用50mM的磷酸二氢钠（pH=5.0）的溶液溶解（溶解的方法是将其置于80~100℃的水中加热，直至糊精溶解）放冷至室温超声即可。
我怀疑在溶解糊精的过程中可能会有点问题，请教各位大侠，这配置方法是否妥当？是否会造成以上不稳定的原因？有何改进之处？
万分感激~~~

分
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userwzy

第1楼2010/10/13

你把配好的溶液用滤膜过滤一下，试试

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sunpengwjh

第2楼2010/10/14

有很多气泡，一个就是要想楼上版主说的过滤膜，另外一个就要脱气！

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cpudaxiao

第3楼2010/10/14

你按下面这个方法试一下：使用20mM的磷酸缓冲，加入环糊精后不要加热，不要超声，用玻棒搅拌溶解，用0.45的水膜过滤一下。

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sunpengwjh

第4楼2010/10/15

也不用脱气？
cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:你按下面这个方法试一下：使用20mM的磷酸缓冲，加入环糊精后不要加热，不要超声，用玻棒搅拌溶解，用0.45的水膜过滤一下。

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cpudaxiao

第5楼2010/10/15

过滤本身就是脱气的一种方法啊！过滤后把肉眼能看见的气泡用注射器吸出来就好了。
sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:也不用脱气？

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sunpengwjh

第6楼2010/10/15

不错的方法，用溶剂过滤器么？
cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:过滤本身就是脱气的一种方法啊！过滤后把肉眼能看见的气泡用注射器吸出来就好了。

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biwenzhu

第7楼2010/10/15

应该是过滤就可以的了吧！！最好还是认真研读一下文献原文的好！！

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cpudaxiao

第8楼2010/10/15

不用，只要用最常见的蓝色的0.45水膜（红色的有机膜也可以）就可以了。
sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:不错的方法，用溶剂过滤器么？

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Candy

第9楼2010/10/15

问题是我过滤了，也超声了。。。

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sunpengwjh

第10楼2010/10/17

电压和柱温都是多少？

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