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【讨论】关于药典进样量更改的问题

  • 知足常乐!
    2010/10/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在药典规定的色谱条件中,如果我们因为峰型的问题,更改了样品浓度或者进样体积,这样算不算方法的变更呢?需不需要做方法验证呢?

    希望高手给予解答
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  • 有水有渝

    第1楼2010/10/13

    应助达人

    峰型的问题?换色谱柱能解决吗?以前手动进亲的时候,药典规定进10ul,我们只有20ul的定量环,直接用了,也没有关系,至少GMP认证的时候没有说起这个问题。

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  • 知足常乐!

    第2楼2010/10/13

    色谱柱过载,现在我不想更换色谱柱,想直接减少进样体积

    不知道这样可否?

    药典上好像没有专门的说明,只有关于流动相比例、柱温等

    有水有渝(xky0230699) 发表:峰型的问题?换色谱柱能解决吗?以前手动进亲的时候,药典规定进10ul,我们只有20ul的定量环,直接用了,也没有关系,至少GMP认证的时候没有说起这个问题。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/10/13

    更改样品浓度或进样体积,如果不超出你的标准曲线,应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

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  • 知足常乐!

    第4楼2010/10/14

    条件是药典的方法(有关物质)

    规定是10mg/ml,进50ul,如果改为进10ul或者20ul,可以吗?

    那样也不知道在不在规定的曲线中间

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:更改样品浓度或进样体积,如果不超出你的标准曲线,应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/10/14

    应助达人

    如果做的是有关物质,那么我觉得增加进样量没有问题,减少进样量可能就产生问题了,比如减少进样量的情况下,某些含量较低的杂质可能就检不出来了。如果减少进样量,那就得增加进样浓度,但增加进样浓度也要考虑高浓度时样品的溶解性能。不知道按药典方法操作,楼主所谓的峰形问题是怎么样的,能不能上个图看一下。

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:条件是药典的方法(有关物质)

    规定是10mg/ml,进50ul,如果改为进10ul或者20ul,可以吗?

    那样也不知道在不在规定的曲线中间

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  • yanli4283

    第6楼2010/10/14

    请勿重复别人话灌水

    03yx2

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  • 有水有渝

    第7楼2010/10/14

    应助达人

    版友可以考虑一下楼上所说的情况,如果楼上所述对你的检测没有影响那应该没有问题,有影响就在验证这个影响是否还能达到质检的要求。

    yanli4283(yanli4283) 发表:规定是10mg/ml,进50ul,如果改为进10ul或者20ul,可以吗?

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  • zlssz-1

    第8楼2010/10/14

    对你的检测没有影响就没有问题

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  • 知足常乐!

    第9楼2010/10/14

    很抱歉,现在手上没有图谱

    主要就是峰有点前伸

    如果减少进样体积,各个杂质都能出峰,这样是不是就没有问题

    有水有渝(xky0230699) 发表:如果做的是有关物质,那么我觉得增加进样量没有问题,减少进样量可能就产生问题了,比如减少进样量的情况下,某些含量较低的杂质可能就检不出来了。如果减少进样量,那就得增加进样浓度,但增加进样浓度也要考虑高浓度时样品的溶解性能。不知道按药典方法操作,楼主所谓的峰形问题是怎么样的,能不能上个图看一下。

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  • naranjo

    第10楼2010/10/14

    做有关物质的保证对照溶液和供试溶液浓度比例符合要求就可以了,而具体的进样量不一定要按药典。
    样品如果用强于流动相的溶剂稀释会找出峰形的前伸。

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