【求助】2010版药典气相分析乙醇中的挥发性杂质的主峰就哪些？

应助达人

请问这个药典方法用什么柱子？

以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，我用的是thermo的TR-V1

应助达人

在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。

还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？

应助达人

参考一张威士忌的图谱，看相似：

应助达人

不知您用什么条件（柱流速和柱温）？5楼还是能分开的。

5楼是能分开，还能用；而我的根本就不能看。
我把我的方法传上来。

1. 检测仪器： Agilent气相色谱仪 FID检测器；
色谱柱：TR-V1(30m-0.32um-1.8um)；
流速：1.0ml/min
2.色谱条件与系统适用性试验：
以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温置240℃，维持10分钟；进样口为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
3. 对照品溶液的制备：
精密量取无水乙醇100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；
精密量取无水乙醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；
精密量取乙缩醛150µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；
精密量取苯100µl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。
4 .供试品溶液制备：
取供试品溶液作为供试品溶液（a）；
精密量取4-甲基-2-戊醇150µl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。
5 .测定法：
精密量取对照品(a)、(b)、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
6. 计算方法：
供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；
含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；
含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；
供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%=[(10×AE)/(AT—AE)]+[(30×CE)/(CT—CE)]×100% 公式（1）
式中 AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积
AT为对照溶液（b）中乙醛的峰面积
CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积
苯含量%=（2BE）/BT—BE) ×100% 公式（2）
式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积

应助达人

5楼柱子的液膜1.4μm，柱温35度，保持3分钟，然后5度/min升温，但载气是氦气（1.5ml/min,恒流），你可以参考一下。另外就是样品量（进样量小或分流比大）要小一点，样品量大，就更不容易分开了。