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【讨论】碱性橙能力验证

能力验证

  • 我在做今年的碱性橙能力验证中发现用样品做回收率很好,但用标液做回收率却很低,那位同行知道原因请回复一下,谢谢。

    看到帖子中的朋友的问题,我说一下我们做的时候的情况:

    测定条件:Methanol:0.02MNH4Ac=50:50,柱温40度;
    流速1.0mL/min,碱性橙II检测波长449nm
    色谱柱Agilent 的C18柱

    此次比对样品可以浓缩后定容直接进样,如用过滤膜过滤,须用聚四氟乙烯膜虑,凡用尼龙、聚醚砜材质的膜虑均会使测定结果偏小(膜吸附)

    我目前存在一个问题:用标液做回收率却很低,用比对样品做很好,疑为目标物的稳定性问题,那位同行知道其他原因请回复一下,谢谢。
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  • 桂花香

    第1楼2010/10/13

    不明白用标液做回收率是什么意思。嘻嘻嘻
    对啦,你做的结果是多少啊(回收率校正后)?

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  • study2008

    第3楼2010/10/14

    看看提取过程的效率,效果如何

    peng2129(peng2129) 发表:不明白用标液做回收率是什么意思。嘻嘻嘻
    对啦,你做的结果是多少啊(回收率校正后)?

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  • rikit

    第5楼2010/10/14

    你的值比我低,我算了一下,可能是你用的过滤膜问题,尼龙、聚醚砜材质的膜对碱性橙II有吸收,经我的测试应用聚四氟乙烯膜过滤[/quote]

    今天还在做,下午再看看结果。我知道滤膜有吸附,所以全部不过膜就上机了。

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  • happyyujing

    第6楼2010/10/14

    我们用0.20um的水相滤膜过滤,回收率特别低,基本上小浓度的都被吸附

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  • study2008

    第9楼2010/10/15

    折算回收率了吗?

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  • fiona_sun

    第10楼2010/10/15

    我们也没过膜,直接进样的,值跟你差不多,怎么比大家的都高啊……

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  • study2008

    第11楼2010/10/15

    跟你的一样(回收率折算后结果),我已经报了。

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  • 水星

    第12楼2010/10/18

    大家最好不要对数据,希望在技术上进行讨论

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  • jiangwibo

    第14楼2010/10/23

    直接上机会不会对LC影响很大啊?虽然可以避免过滤被吸附的问题,但风险是不是太高了点?通道堵了就完了.

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  • llykl

    第15楼2010/11/08

    我最近也在做碱性橙II的实验,但回收率总是做不出来,我用的滤膜是0.2um的尼龙膜,难到是这个原因?另外想请问各位用的是国标的方法吗?回收率校正是怎么一回事,谢谢了

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