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【求助】测溶剂都有杂峰,我该怎么办?

  • 3050313304
    2010/10/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如题,今天换了进样隔垫,衬管。后来测了几个样,再测正己烷溶剂时出现不规律的峰,重测了几次都是那样,且一次跟一次的峰不一样,是不是我的柱子该要老化了? 知道的哥们指导一下啊 。平时都怎样洗柱呢?
    注:俺们现在用的是岛津QP2010 Plus 。
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  • rustler

    第1楼2010/10/18

    只能一步步排查了。
    先走仪器空白,如有杂峰估计是进样隔垫,衬管或柱子问题。
    清洗衬管。换以前的进样隔垫,还有杂峰估计是柱子问题了。
    但也可能是正己烷不纯 本身带的杂质。
    实在不行就老化柱子吧,要用的是新柱子,使用一段时间的需要老化的,老化时不接检测器,通载气,载气流速大些,分恒温和程序升温法老化,都是到柱子的最高使用温度,来回运行6个小时差不多!

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  • symmacros

    第2楼2010/10/18

    应助达人

    在进样口维护(换隔垫,衬管等)之后,需对色谱柱老化一次(不用拆下MS接口的柱子)。

    3050313304(3050313304) 发表:如题,今天换了进样隔垫,衬管。后来测了几个样,再测正己烷溶剂时出现不规律的峰,重测了几次都是那样,且一次跟一次的峰不一样,是不是我的柱子该要老化了? 知道的哥们指导一下啊 。平时都怎样洗柱呢?
    注:俺们现在用的是岛津QP2010 Plus 。

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  • 3050313304

    第3楼2010/10/18

    好,明天试试,但是在没有测样的时候,测正己烷的TIC挺好的,不知道测试几个样品后就出现以上所述的了。。

    symmacros(jimzhu) 发表:在进样口维护(换隔垫,衬管等)之后,需对色谱柱老化一次(不用拆下MS接口的柱子)。

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  • 3050313304

    第4楼2010/10/18

    进样口都是新换的,估计要老化柱才行了。但不知常老化对柱子寿命的影响会怎样了

    rustler(rustler) 发表:只能一步步排查了。
    先走仪器空白,如有杂峰估计是进样隔垫,衬管或柱子问题。
    清洗衬管。换以前的进样隔垫,还有杂峰估计是柱子问题了。
    但也可能是正己烷不纯 本身带的杂质。
    实在不行就老化柱子吧,要用的是新柱子,使用一段时间的需要老化的,老化时不接检测器,通载气,载气流速大些,分恒温和程序升温法老化,都是到柱子的最高使用温度,来回运行6个小时差不多!

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  • symmacros

    第5楼2010/10/18

    应助达人

    有可能样品里的东西没出完或样品对衬管或柱子有污染。一般多走一会或先老化一下。

    3050313304(3050313304) 发表:好,明天试试,但是在没有测样的时候,测正己烷的TIC挺好的,不知道测试几个样品后就出现以上所述的了。。

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  • 死鬼

    第6楼2010/10/19

    看看是不是进样口的问题,一般都是

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  • zhdy1111

    第7楼2010/10/21

    楼主情况进展如何?等待中......

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  • hrlzy

    第8楼2010/10/21

    我是新手,也来学习一下!

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