spme-气质联用，无法重复出以前的图谱

应助达人

请问是怎样老化萃取头的呢？

产品手册上是270度半小时，我们这边仪器最高250度，所以就250度，40min.第一根萃取头就是这么老化的，也没发现啥问题

色谱柱干净没有问题，萃取头干净没有问题，一样的样品和条件，硅氧烷最大，那么至少说明系统问题不大。
而你的样品目标化合物很小，响应很弱，可能是你萃取的过程有什么问题导致没有吸附上样品
既然是果实，你可以换一个水果（样品），看看别的样品是不是正常

换下衬管，老化下柱子和萃取头试试

样品是水质的吗？水质样品萃取温度高了，纤维涂层流失就会比较大

又换了一盒新萃取头，样品一试，还是那样，彻底崩溃！求指点！

方便的话将具体的样品方法条件写清楚，好让大家能够帮你分析一下

老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢

样品水份含量高吗？

erliujian(erliujian)发表: 老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢