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【讨论】关于季铵盐化合物的反相色谱分析

zl2008boy

2010/10/19

我的一个朋友在做一种季铵盐化合物的分析，用的是ODS水性柱，目前碰到的问题是，没有保留，脱尾，认为化合物极性太强了。我问了一下她是如何作的，她说化合物保密，流动相是水/乙腈，用紫外检测器，发现调节pH值至酸性，峰型有改善。我由于没有做过此类阳离子，所以当时并没有给她什么建议。
后来我查了些资料，也想了一下，有些想法，也有些困惑。
季铵盐pKa10.7左右，往酸性调pH值，似乎没有保留的是因为化合物呈离子态了。脱尾大概也是这个原因。
往碱调pH，12.7，也不现实。似乎都用离子对做季铵盐，用三氟乙酸作对离子。我不清楚她那化合物烷基链多长，如果很短，即使引入对离子，形成了化合物，会不会也没什么保留。三氟乙酸真的是季铵类的“万金油”么？

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xue2009

第1楼2010/10/19

三氟乙酸有做对离子的成分，通过实验结果可以说明，但官方没种种说法。

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zl2008boy

第2楼2010/10/19

谢谢~我看到烷基磺酸盐似乎也可以，如果碳链够长的话，呵~这种表面活性剂类型的对离子倒是不错~
xue2009(xue2009) 发表:三氟乙酸有做对离子的成分，通过实验结果可以说明，但官方没种种说法。

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xue2009

第3楼2010/10/19

可以啊，比如庚烷磺酸盐就是做阴离子对试剂啊
zl2008boy(zl2008boy) 发表:谢谢~我看到烷基磺酸盐似乎也可以，如果碳链够长的话，呵~这种表面活性剂类型的对离子倒是不错~

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ruby70303

第4楼2010/10/19

我们实验室有做生物碱的，流动相是五相系统，其中就有烷基磺酸盐，峰形挺好的
xue2009(xue2009) 发表:可以啊，比如庚烷磺酸盐就是做阴离子对试剂啊

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happy王子矜

第5楼2010/10/20

官方是哪里。。。。。。。。

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雪妖

第6楼2010/10/20

建议用离子交换法吧，加庚烷磺酸盐

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zl2008boy

第7楼2010/10/20

谢谢各位。如果因为要做代谢分析，需要LC-MS的话怎么办呢？

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ruby70303

第8楼2010/10/21

LC-MS没做过，不清楚，如果有庚烷磺酸化的话，会有影响吧。
zl2008boy(zl2008boy) 发表:谢谢各位。如果因为要做代谢分析，需要LC-MS的话怎么办呢？

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ruby70303

第9楼2010/10/21

我们实验室用得比例是流动相为乙睛一水3：7, 内含0.025 mol/L磷酸二氢钾, 0.025 mg/L的十二烷基磺酸钠(SDS),磷酸调pH5,样品不一样，乙腈水比例不同，SDS可以换成其它烷基磺酸盐，希望这个对你有所帮助

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