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【讨论】这样会不会是柱子裂了呢

气质联用(GCMS)

  • 主要是做7P
    发现做标准曲线的时候,峰型很拖尾。峰非常的宽。但是跑样品的时候峰型却没有问题。样品20PPM的DEHP比标准的20PPM高一半,当然峰宽只有他的一半。
    不存在不稳定的问题。
    分流平板,衫管,离子源都洗的洗,换的换,但还是这样。
    柱子也切过了。
    调谐没有问题。
    柱压也能达到设定值。
    标准溶液也没有问题。因为我弄了瓶新的六氯苯测也是这样拖。
    这样会不会是柱子前端微裂呢?柱子也用了六个月吧。老化也是这样。
    手上没有新的柱子。所以请问下大家还有什么原因能造成这样?

    不过前几天跑过一个QC是挺好的,算正常。唉,新接手这部机子,发现这样的标准曲线拖峰好四月就出现。不知道以前前任搞过什么?大家帮忙想下可能会是什么原因?
    补充:有时候标品也能跑得峰型还行,当跑了几十个油漆样品后。我觉得是样品,把裂处堵了堵。样品空白一起会拖峰和时间偏差的。
    昨天呢,我把一瓶没有数的样品,和5PPM的标准品大约1:1混在一起,跑出来的峰高,比5PPM的高一半。不算很拖。
    这会不会是进样岐视了。感觉是样品相比标准品一说会脏,所以微裂的影响会少很多。这几天一直在做水气调谐,氮水比一直都没有超过300%。
    所以我感觉就是柱子可能是微裂了。不知道有没有这种可能?不然我也搞不清了。
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  • symmacros

    第1楼2010/10/19

    应助达人

    请问样品和标准是同一种溶剂吗?

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  • lxx5052

    第2楼2010/10/20

    奇怪的是为什么标准品不行而样品是好的呢?要是柱子不行应该都一个样啊

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  • zhdy1111

    第3楼2010/10/21

    看来你该用的方法都用过了,同一根柱子标样拖尾,样品正常。可能是标样的问题,也可能是柱子的问题。应该不是柱子裂了造成的原因。

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  • dahua1981

    第4楼2010/10/22

    应助达人

    柱子裂开和拖尾有必然的联系吗?
    我感觉不是

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  • 原天

    第5楼2010/10/24

    应助达人

    是同一种溶剂。
    昨天呢,我把一瓶没有数的样品,和5PPM的标准品大约1:1混在一起,跑出来的峰高,比5PPM的高一半。不算很拖。
    这会不会是进样岐视了。感觉是样品相比标准品一说会脏,所以微裂的影响会少很多。这几天一直在做水气调谐,氮水比一直都没有超过300%。
    所以我感觉就是柱子可能是微裂了。不知道有没有这种可能?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问样品和标准是同一种溶剂吗?

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  • 原天

    第6楼2010/10/24

    应助达人

    那可能是什么的问题呢?

    dahua1981(dahua1981) 发表:柱子裂开和拖尾有必然的联系吗?
    我感觉不是

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  • 原天

    第7楼2010/10/24

    应助达人

    我觉得不是标样的问题。不然我用在质量局加回来作重复性试验的,六氯苯也是这样的拖。峰宽超大。柱子的问题比较大。

    zhdy1111(zhdy1111) 发表:看来你该用的方法都用过了,同一根柱子标样拖尾,样品正常。可能是标样的问题,也可能是柱子的问题。应该不是柱子裂了造成的原因。

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  • 与我常在

    第8楼2010/10/25

    有没有谱图可看看

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  • 与我常在

    第9楼2010/10/25

    会不会跟进样口衬管有关?

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