【求助】有做过微波消解二氧化钛（TiO2）

精确称取1.0000g钛白粉样品，置于30ml铂坩埚中，用少量水湿润，加入10 ml氢氟酸，在低温电炉上加热至钛白粉全部溶解。加入7mL硫酸及2mL硝酸，继续加热至硫酸分解，冷却后转入125 ml分液漏斗中，用25ml蒸馏水分3次洗涤坩埚。其余操作同于实验方法，同时进行空白实验。

称取样品0.5克，精确至0.0001g，放入聚四氟乙烯坩埚中，用少量去离子水润湿试样。加高氯酸7——8ml，置低于250摄氏度的电热板上溶解，加热至近干，取下。稍冷后加氢氟酸6——7ml，继续加热，蒸干。取下坩埚，用少量去离子水冲洗杯壁，加高氯酸1ml，加热至无高氯酸白烟。如试样未完全溶解，应再加适量氢氟酸和高氯酸，使试样完全溶解后，蒸干，加V（HCl：H2O）1：1盐酸2ml，并加少量去离子水，加热直至溶液透明。冷却后定容于50ml的容量瓶中。

称取钛白粉试样0．5000g 聚四氟乙烯杯中，加硫酸铵0．50g，加硫酸4mk，加盖，旋好不锈钢外套；放人烘箱内于l30℃加热lh，取出冷却，打开罐盖，以去离子水洗入100mL容量瓶中，定容至刻度，同时做空白试验。

准确称取1．00 g钛白粉，加入8 g硫酸铵，25mL浓硫酸，摇匀，用微火缓慢加热溶解至透明，并有大量白烟冒出然后冷却至室温，转移到100 mL容量瓶中，再依次吸取10 mL试液，1 mL氯化铵溶液，稀释至刻度，摇匀，测其吸光度，同时做空白样试验。

准确称取0．2000 g钛白粉样品于3OmL的铂坩埚中，用少量水湿润，加入10 mL的氢氟酸，在低温电炉上不断摇动，加热至样品完全溶解为止，然后加入少量水，25 mL的浓盐酸，继续加热至沸腾，取下冷却后，移人100 mL的容量瓶中同时做空白试验。

准确称取0．5000 g钛白粉，加入8 g硫酸铵，25 mI浓硫酸．摇匀，用微火缓慢加热溶解至透明，并有太量白烟冒出 然后冷却至室温，转移到100 mI容量瓶中，再依次吸取lO mI试液，1 mI氯化铵溶液，稀释至刻度，摇匀，测其吸光度。

准确称取0．100 0 g样品于100 mL塑料烧杯中，加入4 mL HF，在80℃ 左右水浴中加热20～ 30 min，加热过程中不断摇动烧杯，待样品完全溶解后，加入15 mL硝酸与盐酸混合液(1+1)，稍冷，将溶液移人50 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，同时配试剂空白。

准确称取0．2000g钛白样品置于30 ml的铂坩锅中，用少量去离子水调湿，加入氢氟酸，在低热的电热炉上加热至钛白粉完全溶解为止。然后加入少量去离子水，25ml浓盐酸，继续加热至沸腾，溶液冷却至室温，并同时进行空白对照实验。

准确称取钛白粉样品～0．1 g于消解罐中，加入3 mL的硝酸、2 mL的盐酸和l mL的氢氟酸；安装好消解罐，连接温度和压力传感器，设定微波消解程序进行微波消解；消解完毕，待温度冷却到60℃以下时打开炉门，取出消解罐，冷却到室温后，将溶液转移到100 mL的容量瓶中，定容待测。

称取试样0．5 g于镍坩埚中，加入1 gNaOH混匀，覆以5 g NaOH，再薄盖一层Na2O2约1 g，置于马沸炉750℃中熔融5 min后取出，摇匀，再熔融3min取出，冷却，用约50 mL热水浸出，煮沸3 min冷却，定容于100 mL容量瓶中，干过滤，滤掖备用，随同做空白试样。

谢谢楼上这么详细的解答，不过我消解的有小鼠的脏器，一般都是微波消解，你给我的方法好像大部分都是直接加热就行了，针对小鼠脏器消解用的酸液用氢氟酸可以吗？我目前用的是浓硫酸，浓硝酸加去离子水的。

不需要硫酸，直接用氢氟酸和硝酸就可以了，你可以试下3mlHNO3+3mlHF,这是我用微波消解纯TiO2的方法

谢谢你的解答，那你在消解过后用什么检测Ti元素含量的呢？ICP吗？回收率怎么样？
如果是ICP的话氢氟酸会不会对ICP有腐蚀啊？需要赶酸操作码？我好像有看见文献上说氢氟酸会腐蚀ICP的雾化器

TCP测Ti可以，有耐氢氟酸的雾化器，炬管。可以加高氯酸除去氢氟酸

可怜的小白鼠：（
为啥要这样做呢？