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【讨论】TCD色谱之怪事

sdjnqcx

2010/10/21

气相色谱（GC）

最近碰到一件奇怪的事。本人用的是单热导色谱，非常简单就两路气路。一路是平衡气路，另一路是正常做样用的。可是最近几天发现基线老是漂(0.2mv/30min)而且噪音比较大(0.02mv).检查了一下电路方面没有问题。肯定是气路的原因了。然后怀疑可能是做样太多了，有残留。然后就老化柱子，升高气化室温度。完了之后ok 很好。可是用了不到一天。发现平衡路柱前压突然变得很小（原来是0.1mpa,现在是0.01mpa).以为是柱子漏气，结果怎么也找不出漏点。没办法拆开看看。已拆发现平衡露的玻璃衬管有好多白色的粉末就像石灰粉似的。然后发现气化室里也有。另外一路很干净。是在搞不明白了这一路好久没经过样品，一直通的是载气，怎么会有些白的东西呢。假如是平衡柱里面的固定相，我想他也不会跑到衬管跑到气化室里面吧？搞不懂。大家谁能给个建议？

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阿宝

第1楼2010/10/21

平衡气路就是参比气路吧？楼主把那些白色的东西清除去以后柱前压是否正常？

0

yzguo

第2楼2010/10/21

是不是载气管路污染的问题？

0

chengjingbao

第3楼2010/10/21

可能是更换载气时带进了，或气路压力波动导致，气路本身就不是很干净，压力波动就会这样。
至于压力小，一般都是堵的原因。
sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:最近碰到一件奇怪的事。本人用的是单热导色谱，非常简单就两路气路。一路是平衡气路，另一路是正常做样用的。可是最近几天发现基线老是漂(0.2mv/30min)而且噪音比较大(0.02mv).检查了一下电路方面没有问题。肯定是气路的原因了。然后怀疑可能是做样太多了，有残留。然后就老化柱子，升高气化室温度。完了之后ok 很好。可是用了不到一天。发现平衡路柱前压突然变得很小（原来是0.1mpa,现在是0.01mpa).以为是柱子漏气，结果怎么也找不出漏点。没办法拆开看看。已拆发现平衡露的玻璃衬管有好多白色的粉末就像石灰粉似的。然后发现气化室里也有。另外一路很干净。是在搞不明白了这一路好久没经过样品，一直通的是载气，怎么会有些白的东西呢。假如是平衡柱里面的固定相，我想他也不会跑到衬管跑到气化室里面吧？搞不懂。大家谁能给个建议？

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guohua

第4楼2010/10/21

可能是进样口前的净化器出问题了，漏进去的吧。

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独钓寒江雪

第5楼2010/10/21

可能管路比较脏，加个颗粒过滤器

0

sdjnqcx

第6楼2010/10/22

白色东西清理出来，柱压正常。基线也很好。对平衡气路就是参比气路。
阿宝(lpr20) 发表:平衡气路就是参比气路吧？楼主把那些白色的东西清除去以后柱前压是否正常？

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sdjnqcx

第7楼2010/10/22

要是载气管路污染的话，应该两路都污染，问题是现在是参比气路污染但另外一路很干净
yzguo(yzguo) 发表:是不是载气管路污染的问题？

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sdjnqcx

第8楼2010/10/22

我一直用的是氢气发生器，没更换过载气，就是换一下发生器的硅胶而已
chengjingbao(chengjingbao) 发表:可能是更换载气时带进了，或气路压力波动导致，气路本身就不是很干净，压力波动就会这样。
至于压力小，一般都是堵的原因。

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sdjnqcx

第9楼2010/10/22

问题是平衡路根本就不进样品，只是通载气啊，怎么漏进去？
guohua(guohua) 发表:可能是进样口前的净化器出问题了，漏进去的吧。

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sdjnqcx

第10楼2010/10/22

管路脏的话应该两路都脏，现在是一路干净一路脏。再就是颗粒过滤器加什么型号的？
独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:可能管路比较脏，加个颗粒过滤器

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