【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

haidishenzhuzx

2010/10/21

私聊

离子色谱（IC）

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摘要 用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析工厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。简单处理后的样品经过青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.6383mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对中石化青岛石油化工有限责任公司生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99.10~100.3%，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，适合广泛地用于实际生产中MDEA的测定。

1引言

随着社会的发展，人们对环保日益重视，迫使加工行业越来越重视脱硫技术的开发、研究和对传统脱硫工艺的改进，以降低液化气、汽油、柴油等燃料硫含量，生产清洁燃料。N-甲基二乙醇胺(MDEA)就是一种高效的脱硫剂，由于MDEA对H₂S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点，因此，它在天然气选择性脱硫，克劳斯尾气常压选吸及炼厂气脱硫等领域，逐渐取代了乙醇胺，二异丙醇胺等选择性较差的伯胺或仲胺。

工厂中有很多环节需要对MDEA浓度进行检测。首先，在工厂进货时要对MDEA进行质量把关，因为当应用MDEA的厂家在试用MDEA的期间，供应MDEA的生产厂家对产品质量非常注重，但当应用厂家试用期一过，工艺路线决定采用MDEA后，这时供应MDEA的厂家对产品质量可能就不那么注意了。其次，在脱硫液配制过程中，脱硫液中脱硫剂MDEA的浓度有严格的控制指标，浓度太高或太低都会造成液化气中硫含量不合格或液化气的跑损。再次，在脱除硫化氢、二氧化碳过程中，脱硫液中的MDEA与酸性气体形成热稳定性盐（heat-stable salts简称HSS）从气体流中被移走，使脱硫液的脱硫剂MDEA浓度降低，从而影响脱硫效果。同时，工厂排除的相关废液对周边的土壤和资源造成一定的污染。因此，准确、快速地测定脱硫液中MDEA的浓度，对于及时指导脱硫工艺生产与环境保护，具有十分重要的意义。

目前文献尚未报道用离子色谱分离非抑制电导检测法测定MDEA的含量。因此，笔者采用低浓度的硝酸作为淋洗液，由硅胶衍生接枝、附聚制备的青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱作为分离柱，非抑制离子色谱电导检测法测定脱硫液中的MDEA的浓度。

实际样品分析：

可行性分析

如前面引言中提到的，工厂中有很多环节需要对MDEA浓度进行检测，在工厂进货时和在脱硫液配制过程中要测的含MDEA的样品较在脱除硫化氢、二氧化碳过程中的脱硫液样品的色谱干扰峰少。因此，笔者选择用于脱硫后的贫液和富液作为实际样品来验证方法的可行性。图1 为浓度较大的富液离子色谱图，从图上可以看出，实际的脱硫液样品中除了含有N-甲基二乙醇胺外，还有伯胺、仲胺及其他碱性杂质。若用酸碱中和滴定的方法，滴定的是所有碱性物质的总量，而非N-甲基二乙醇胺的含量。此图验证了，离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺的准确性和高选择性。

图1和图2为同一富液稀释不同浓度的离子色谱图。由图1和图2比较知，N-甲基二乙醇胺出峰前有一个与其挨得很近的杂质峰，但是，随着富液浓度的降低，两色谱峰的分离度增高，当富液被稀释到一定浓度时，此杂质峰对MDEA的定量检测无干扰。

精
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