【资料】毛细柱使用注意事项

使用毛细管柱时需注意以下事项：
1、由于无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。在柱温箱升温前一定要先通上载气（这与TCD操作要求相似），在柱箱冷却后方能关载气。
2、如果载气中夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏，同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室，因此在载气进入仪器管路前必需通过净化器。
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱内表面上，它将会取代或破坏固定液液膜，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但不管如何，载气进入管路前最好都应进行脱水处理。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、Carbowax、FFAP等），对载气除氧也很重要，由于N2和He中含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高纯N2作载气，TCD用H2作载气，载气需要脱氧处理。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的氧气对色谱柱固定液氧化。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起硅酮降解。）
7、毛细管柱最大特点是高柱效，但是柱效不仅反映了柱本身的质量，而且还包括进样过程的整个系统总效率，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止，每一个能影响峰宽或分离效果的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬管，载气等等，都会一定程度的影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等，因而要求正确安装毛细管柱。
1）进样器与毛细管色谱柱连接： 分流进样：分流点要求位于载气流速较高的区域。 不分流进样：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
2）检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
3）对于不同的仪器，由于结构不同，可能会有不同的连接位置，应以仪器说明书为准。

这个应该是转帖吧？
DM-WAX老化方法 这个和我们的差不多

我们公司的

DM-5柱老化程序
极限温度330ºC，瞬间极限温度350ºC。
老化程序：50ºC恒温1小时——5ºC/分钟程序升温——150ºC恒温1小时——5ºC/分钟程序升温——250ºC恒温1小时——5ºC/分钟程序升温——310ºC恒温6小时。（如果以后做样达不到310ºC以上，就不用升温至330ºC老化，即使升温到330ºC，也只能停留15分钟，否则会对柱子造成永久损伤。）

应助达人

图都没有，弄丢了？

图找不到，没了

很好的资料，分享了去