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【求助】同一物质不同时间测试的保留时间不一样?

  • gongmingming
    2009/08/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 比如有一个物质,今天测试保留时间为2.19min,隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min,期间任何参数条件都没有变化(只是为了测试另外的样品,中途换过色谱柱,后又换回来了),色谱柱还是原来的那根(TM-1701,0.53mm,中等极性),这是为什么呢?
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  • 汉痞

    第1楼2009/08/26

    换了柱子还说什么啊,真正的不改变条件就是哪都不能动,最好机器都别关!

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  • chengjingbao

    第2楼2009/08/26

    这么大的参数变化,您居然说没变化。实在不该,不该在你对参数变动的认知严重不足。
    言归正传:更换柱子后,通常柱压和柱载气及柱平衡都有较大波动,待仪器稳定后,需做重新标定,时间变化属于正常现象。随便测试下峰面积是否变化,一般都会有波动的。

    gongmingming 发表:比如有一个物质,今天测试保留时间为2.19min,隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min,期间任何参数条件都没有变化(只是为了测试另外的样品,中途换过色谱柱,后又换回来了),色谱柱还是原来的那根(TM-1701,0.53mm,中等极性),这是为什么呢?

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  • chengjingbao

    第3楼2009/08/26

    说的是啊!所以对这类提问一定要做进一步确认才行,万一说差啦,害得别人走弯路、错路,就对不住人的。
    还有,就是个人的认知是有区别的。好在楼主下面带了一句。一切才恍然。

    lhb_225 发表:换了柱子还说什么啊,真正的不改变条件就是哪都不能动,最好机器都别关!

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  • 阿宝

    第4楼2009/08/26

    中间柱子都换了还说参数没变?这个保留时间变化在柱子更换后是可以接受的,个人观点!

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  • gongmingming

    第5楼2009/08/27

    各位,你们理解错了,我所说的参数指温度,柱流量,压力等数值的改变。
    再说,我是换了柱子,但是后来又换回原来测试该样品的柱子了。
    又说,即使是换柱子,其保留时间是不可能有这么大变化的(0.6min啊)
    后来我仔细想了一下,原因已经找到,并不是换柱子的原因,而是色谱柱接检测器那头有脏东西,被堵住了,才导致柱流量降低,保留时间变大。后来截了一小节后,恢复正常。

    chengjingbao 发表:这么大的参数变化,您居然说没变化。实在不该,不该在你对参数变动的认知严重不足。
    言归正传:更换柱子后,通常柱压和柱载气及柱平衡都有较大波动,待仪器稳定后,需做重新标定,时间变化属于正常现象。随便测试下峰面积是否变化,一般都会有波动的。

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  • 美食城

    第6楼2009/08/27

    既然换了柱子就应该用标样再标定一下。甚至重做标线。

    gongmingming 发表:比如有一个物质,今天测试保留时间为2.19min,隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min,期间任何参数条件都没有变化(只是为了测试另外的样品,中途换过色谱柱,后又换回来了),色谱柱还是原来的那根(TM-1701,0.53mm,中等极性),这是为什么呢?

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