仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >检验检测 > 纺织品检测 > 帖子详情

【第三届原创参赛】对纺织品水萃取液pH值差异指数的讨论

dahua1981

2010/11/02

纺织品检测

对纺织品水萃取液pH值差异指数的讨论
摘要: 本文分析和讨论了纺织品水萃取液pH值差异指数测定过程的异常现象，并分析了其可能的原因。

关键词: 纺织品； pH值；差异指数

Abstract: The paper analyzed and discussed the abnormal phenomenon of different index that occured during the determination of pH value of textiles of aqueous extract, and analyzed its possible reasons.

1 前言

GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织产品水萃取液pH 值在安全方面提出了最基本的技术要求^【¹^】, 且根据不同的产品安全类别给出了具体的限定范围：婴幼儿用为pH4.0～7.5；直接与皮肤接触为pH4.0～7.5；不直接与皮肤接触为4.0～9.0。原方法标准GB/T 7573-2002^【²^】规定若所测得的pH值小于3或大于9时，可按标准规定的方法测定其差异指数，而于2009年1月1日开始实施的新标准GB/T 7573-2009^【³^】中则取消了差异指数这一章。

由于一般有机物的酸碱度都接近中性，因此当测得的萃取液pH值小于3或大于9时，可能是由于样品受到强酸或强碱污染造成的，故须将被测溶液稀释10倍后再次测定其pH值，所得数据与原萃取液的pH值之间的差值被定义为差异指数。按规定，差异指数不得大于1；若差异指数较高，表明样品含有强酸或强碱且又未经弱酸或弱碱中和。

在平时的试验过程中作者发现，在按标准规定的方法测试差异指数时，有时候会碰到大于1的异常现象。为此，作者有目的的选取了10种pH值大于9的面料，按GB/T 7573-2002 规定的方法测定了其差异指数，并结合自身的知识和经验对出现的异常现象作出了解释，希望能和各位同行共同交流学习。

2. 试验材料及试剂

2.1 试验仪器和试剂

PB-10型pH计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞三角烧瓶(250mL)等。

三级水，KCl（分析纯），缓冲溶液（pH值4.00， pH值7.00，pH值9.18，均为上海三信仪表厂生产）。

2.2 样品选择

作者选择了10种pH值大于9的印染布料，所选试验样品见表1：

表1试验样品列表
样品序号
名称
1
学生服
2
牛仔裤
3
粘胶毛巾
4
涤棉混纺印染布
5
纯棉毛巾
6
老粗布
7
床单
8
枕巾
9
被罩
10
棉色织布

2.3 样品制备

按GB/T7573-2002 《纺织品水萃取液pH值的测定》规定处理样品。

2.4 试验方法

取10ml 萃取液与100ml烧杯中，加入90ml超纯水稀释至100ml，按GB/T7573-2002 《纺织品水萃取液pH值的测定》规定的测定方法测定稀释液的pH值，并与稀释前萃取液的pH值相减即为该萃取液的差异指数。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

（1）不同印染布料水萃取液的差异指数

按GB/T7573-2002 《纺织品水萃取液pH值的测定》规定的方法测定了所选取的10种印染布料的差异指数，结果表2：

表2 不同印染布料水萃取液的差异指数
试样编号
稀释前pH值
稀释后pH值
差异指数
1
9.50
8.50
1.00
2
9.25
8.50
0.75
3
9.10
8.30
0.80
4
9.30
7.80
1.50
5
9.85
8.25
1.60
6
9.90
8.50
1.40
7
9.75
9.10
0.65
8
9.55
8.80
0.75
9
9.15
8.65
0.50
10
9.60
8.80
0.80

由表2可以看出，1、2、3、7、8、9、10号样品的差异指数小于1，而1、4、5、6号样品的差异指数大于1。从理论上讲，即使是完全电离的强酸强碱盐稀释10倍后的差异指数才有可能等于1，而1、4、5、6号样品的差异指数大于1在理论上是讲不通的。作者为了验证这种情况是不是试验操作误差而引起的，对上述三个样品进行了再次测定，结果如表3，差异指数仍然大于1。

表3 异常布料水萃取液的差异指数
试样编号
稀释前pH值
稀释后pH值
差异指数
1
9.51
8.49
1.02
4
9.20
7.90
1.30
5
9.90
8.50
1.40
6
9.75
8.35
1.40

（2）不同印染布料KCl萃取液的差异指数

新标准中规定萃取介质除了三级水外，还可以选用0.1mol/L的KCl溶液，对于前面选取的10块布料作者又用0.1mol/L的KCl溶液重新测定了它们的pH值，对于大于9的样品也按GB/T7573-2002中的方法测定了它们的差异指数，测试结果见表4：

表4 不同印染布料的差异指数
试样编号
稀释前pH值
稀释后pH值
差异指数
1
9.06
8.78
0.28
2
8.67
/
/
3
8.96
/
/
4
9.02
8.59
0.43
5
9.46
8.75
0.71
6
9.79
9.20
0.59
7
9.25
9.05
0.20
8
9.15
8.86
0.29
9
8.69
/
/
10
9.24
8.84
0.40

由表4可知，用0.1mol/L的KCl溶液作萃取介质所测得结果要比以水作萃取介质测得的结果要低。2、3、9号样品由上面的不合格变成了现在的合格。而其余样品的pH值仍然大于9，但是按同样的方法所测得差异指数却都小于1。而且作者在试验中还发现0.1mol/L的KCl溶液作萃取介质比水读数更容易稳定，且具有更好的重现性和稳定性。对于氯化钾溶液所测的结果偏低，可以从pH的定义方面加以解释：

pH = - lgα_H+= -lgγ·C _H+

式中α_H+是溶液中氢离子的活度，γ为活度系数，C _H+为氢离子浓度。

pH电极是对氢离子活度具有高选择性响应的离子选择性电极，因为氯化钾溶液比水含有更高的离子浓度，因此它的活度系数要大于水，即γ值更大，通过公式可以看出在氢离子浓度相同的条件下pH值与γ值成反比，即γ值越大，pH值越小。这样就很容易理解两种萃取介质所测pH值的差异了。

3.2讨论

按常理分析，差异指数大于1是不可能的。这可能与萃取液的复杂体系有关，作者认为原因可能有以下几种：

① 稀释前测的pH值不是其真实的pH值。纺织品水萃取pH值的变化主要源于经过染整等一系列前处理工艺后残余物质。对于仅有微量残留的不定量酸碱性物质和盐类的纺织品样品，由于其水萃取液中可导电的离子数较少，溶液电阻值较高，液接界电位不稳定导致pH值响应缓慢，示值漂移大。这是造成目前实验室测试纺织品水萃取液pH值稳定性差、准确性低、重现性差的主要原因之一。

② pH计灵敏度不好，对于这种低离子强度体系的感应性较差，导致测量产生的误差。

③ 测量时间太长。造成稀释液会吸收空气中的二氧化碳等酸性气体，使体系pH值降低，从而使该体系的差异指数出现大于1的情况。

4 结论

总之，影响差异指数的因素很多，且很多情况下无法解释，此外，差异指数并不能保证结果的准确性，因此，取消也是合理的。从作者选取的样品测试结果来看，用0.1mol/L的KCl溶液作萃取介质所测得差异指数就没有大于1的异常现象出现，虽然无法证明是否适合所有的样品，但是作者认为用氯化钾溶液所测得结果具有更高的准确性和可信度。

参考文献

[1] GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》.

[2] GB/T7573-2002 《纺织品水萃取液pH值的测定》.

[3] GB/T7573-2009 《纺织品水萃取液pH值的测定》.

附件：

对纺织品水萃取液pH值差异指数的讨论.doc

精
该帖子已被管理者-魅力星光设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

相关话题

sinbad23

第1楼2010/11/05

的确是这样的，用了KCl萃取液后重复性，稳定性好很多。
现在很多服装厂、供应商和检测机构测量出的pH都不一致的，有些差1-2pH。就是因为水质不一样，而且低离子高电阻的溶液造成测量不稳定，其实大家都不能保证准确性。
2009的标准新增加了KCl萃取液，能够明显的改善这个问题，但事实上绝大多数的纺织企业还在用2002的标准，而且标准也未强制要用KCl萃取液，所以很多企业对pH的测量还是有很多的问题。

0

qiuxingwei

第2楼2010/11/17

其实标准里体现的一个问题，既然KCl萃取液能解决问题，但是为什么不用呢？

0

ljy3515

第3楼2010/12/01

应助达人

楼主0.1mol/L KCI的空白值是多少？

0

dahua1981

第4楼2010/12/01

应助达人

这和你用的水有关

0

机枪射手

第5楼2010/12/13

您的作品是第一次公开发表吗？

0

dahua1981

第6楼2010/12/13

应助达人

投过但是没有被接受

0

jqhmts

第7楼2010/12/13

我们现在还是一直用水来萃取。结果有时很稳定，有时不稳定。原来是萃取液的原因！

0

nt315

第8楼2011/02/17

dahua1981 在这又见到你了
谢谢您的美文

关于差异指数目前的标准中已经取消（正如您的表述取消它是合理的）

0

未来的元帅

第9楼2011/08/30

应助达人

根据标准水和KCL都可以用来测试，是不是只要其中一种介质的PH符合法规要求就算合格？？

0

dahua1981

第10楼2011/08/30

应助达人

这要求注明所用介质

1

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...