【仪器参数解读（三）】第二集：液质联用仪参数全解析

蓝精灵 2010/11/29

质谱部分指标 2.质谱进样方式：自动，手动，注射泵三种，注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊？你知道吗？ A:注射泵主要用于tune样品参数时使用，可配合流动相共同或者单纯进样品，调试质谱源（source）参数及化合物（compound）参数。 3.真空系统：带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵，并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度，其他仪器也可以吗？这是质谱独有的吗？ A：停电保护主要是用于保护真空机械泵及涡轮分子泵，以免骤然停电泵转速瞬间降低对泵的损耗。一般可支持四个小时左右，希望使用者在这个缓冲时间内实现机器的分级关闭，包括仪器和泵。 4.检测器：低噪音，偏轴的长寿命光电倍增检测器；数字动态范围达4×106，具有10年的使用寿命。真的有那么好，那么长寿命？ A：检测器寿命与样品的干净程度有关，如果样品前处理做的好，对检测器污染较轻，使用寿命就会相对较长，如果污染严重，就会缩短增大detector强度的周期，报废速度就会加快。 5.分辨率：优于2.5M；如何理解？ A：指该仪器对相邻质核比离子的分辨能力，2.5M大约可以理解为，可分辨出质量数相差0.00004的离子，高分辨。 6.电喷雾+/-灵敏度指标：10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1（P/P），用实际的样品来描述参数可以吗？这里的参数有和意义呢？ A：利血平貌似是较通用的一个仪器测试样品，多家质谱公司都以这个为调试样品。一定流动相下的信噪比可体现该样品所能测到的定量下限，或者说是仪器的灵敏度。 7.你能解释一下吗？扫描速率：最大扫描速率为10,000 Da/s ;增强子离子扫描5000 Da/s A：前者可以说是每秒所能扫描的质量范围，越大则表示扫描速度越快，那么在相同时间内扫描的cycle数可以相应提高，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]有较大帮助。后者不很清楚，希望知道的筒子帮助解答。

MS/MS 水云居 2011/01/13

[quote]原文由 [b]喝口水在玩(pippohit)[/b] 发表: [color=#d40a00][b]质谱部分指标 [size=2]1.[/size][/b][font=宋体]大气压离子源双正交设计，而且离子源和质谱间有断阀。有断阀的目的是什么？ [/font][color=#000000]断阀的目的就可以不用抽真空就可以比较轻松的更换离子源。[/color] [/color][color=#d40a00][font=宋体]2.质谱进样方式：自动，手动，注射泵三种，注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊？你知道吗？ [font=Arial]注射泵在仪器指标的验收阶段如灵敏度指标、质量范围等可以用来进校正液，既可以自动也可以手动向质谱进样。可以结合loop环使用。[/font] [/font][size=2][b]3.真空系统：[/b][/size][/color][color=#d40a00][size=2]带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵，并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度，其他仪器也可以吗？这是质谱独有的吗？ [color=#000000]就是在停电后，分子涡轮泵可以继续转动，可以持续一段时间以保证用户可以手动关质谱，以防止停电又来电对仪器分子涡轮泵的伤害。光谱好像也有这么一说的。[/color] [/size][size=2][b]4.检测器：[/b][/size][size=2]低噪音，偏轴的长寿命光电倍增检测器；数字动态范围达4×106，具有10年的使用寿命。真的有那么好，那么长寿命？ [/size][color=#000000]没。光电倍增管的使用时间长了，需要通过电压的增加来使倍增管的效率达到检测的标准。这样对检测器的寿命会有较大的影响。[/color] [/color][font=宋体][color=#d40a00][size=2] [/size][/color][/font][font=宋体][color=#d40a00][b]6.电喷雾+/-灵敏度指标：[/b]10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1（P/P），用实际的样品来描述参数可以吗？这里的参数有和意义呢？ [color=#000000]不能用实际样品来描述。利血平就特定的m/z值看仪器响应[/color] [/color][/font][font=宋体][color=#d40a00] [/color][/font][/quote] [b][color=#d40a00][font=宋体]灵敏度指标各生产厂家不具有可比性，首先： 1、进样方式：UPLC比HPLC的灵敏度高的时候，近5倍（可参考waters UPLC的资料介绍）。 2、直接注射进样与上柱进样差别很大。 3、同是1pg的进样量，进样速度和进样浓度不一样，差别也很大。 4、灵敏度的计算标准不统一，信噪比的表示方法就可能相差1~5倍。某些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]生产厂家还要通过软件平滑噪音提高信噪比，这种修改数据的伎俩还引以为傲，欺骗教化消费者。 5、一般来说，各厂家灵敏度的比较多是自身品牌不同型号具有绝对的可比性，不同品牌的指标不具有可比性。 这些方法的不统一目前在中国被一些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]公司所利用，灵敏度的指标一天比一天高，仪器的实际做样能力却一天不如一天。 [/font][/color][/b]

yukzju 2011/01/14

[color=#d40a00][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分： 1.流速范围以 0.001ml/min 为增量；这里的增量是越小越好呢？还是越准确越好呢？ [color=#0021b0]肯定是越准确越好，但是准确度很难直观表述，仪器商往往给出最小增量，增量越小，说明仪器可以控制流速的水平越高。[/color] [/font][/color][color=#d40a00][font=宋体]2.流速精度和流速正确度不是一回事吗？ [color=#0021b0]不是一回事儿。流速精度，是说设定流速与实际流速的差值波动小，流速准确性是说设定流速与实际流速的差值。 [/color] 3.梯度准确度：±0.5%，不随反压变化；反压是怎么回事啊？ [/font][color=#0021b0]这里是说，设定的梯度条件与实际走样梯度条件的差值，控制的比较好。反压，个人理解是柱子及流路系统对流动相的反向阻力。 [/color] [font=宋体]4.压缩补偿：自动，连续；又是什么意思呢？ [/font][color=#0021b0]不太明白[/color] [/color][color=#d40a00][font=宋体]5.延迟体积：<80μL，不随反压变化；是越小越好吗？表现在结果上的话，会如何影响实验呢？ [color=#0021b0]死体积，越小越好，影响色谱梯度的执行、色谱洗脱速度和色谱平衡时间 [/color] [/font][size=2]6.自动进样器的[/size][size=2]样品污染度：<0.005%；是指什么？ [/size][color=#0021b0]交叉污染，前样品的残留对后续样品的污染 [/color] [size=2]7.[/size][size=2]二极管阵列检测器的[/size][size=2]波长准确度和[/size][/color][color=#d40a00][size=2]光谱分辨率是不是比紫外检测器要求高呢？ [color=#0021b0]一样，区别仅在于二极管阵列检测器是全波段检测，紫外检测器只能设定几个波长。 [/color] [/size][font=Arial]8.[/font]流通池：池长10mm，池体积500nl；还有别的什么规格吗？ [color=#0021b0]流通池规格与色谱仪的工作模式有关，分析型、半制备型、制备型色谱有各自的流通池规格。[/color] [/color][color=#d40a00][b]质谱部分指标 [size=2]1.[/size][/b][font=宋体]大气压离子源双正交设计，而且离子源和质谱间有断阀。有断阀的目的是什么？ [/font][/color][color=#0021b0]可能是保护真空系统的，不太明白 [/color][color=#d40a00][font=宋体]2.质谱进样方式：自动，手动，注射泵三种，注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊？你知道吗？ [color=#0021b0]注射泵进样是非常常见的方式，一般建立质谱条件都需要进行注射泵进样。注射泵有些是内置的，有些也有外置的，非常方便使用，不用担心。 [/color] [/font][size=2][b]3.真空系统：[/b][/size][/color][color=#d40a00][size=2]带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵，并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度，其他仪器也可以吗？这是质谱独有的吗？ [color=#0021b0]分子涡轮泵高速运转，最怕忽然停电，很容易损坏，仪器设计时候能考虑到停电自动保护装置，挺好的，很多质谱仪，好像都没有这个功能[/color]。 [/size][size=2][b]4.检测器：[/b][/size][size=2]低噪音，偏轴的长寿命光电倍增检测器；数字动态范围达4×106，具有10年的使用寿命。真的有那么好，那么长寿命？ [/size][color=#0021b0]理论值和实际值总有差别，呵呵 [/color][size=2][b]5.分辨率：[/b][/size][/color][font=宋体][color=#d40a00][size=2]优于2.5M；如何理解？ [color=#0021b0]分辨率一般定义为半峰宽除以可分辩的质量数差异，高分辨的质谱仪（TOF），现在大概可以大于10000，给您参考。[/color] [/size][/color][/font][font=宋体][color=#d40a00][b]6.电喷雾+/-灵敏度指标：[/b]10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1（P/P），用实际的样品来描述参数可以吗？这里的参数有和意义呢？ [color=#0021b0]利血平得来的参数，对您实际做样品毫无意义[/color] [/color][/font][font=宋体][color=#d40a00][b]7.你能解释一下吗？扫描速率：[/b]最大扫描速率为10,000 Da/s ;增强子离子扫描5000 Da/s [/color][color=#0021b0]最后，大概可以推测，您这台设备可能是AB公司的Qtrap系列质谱仪 因为有个trap在后面，当您使用增强子离子扫描时，离子现在trap那里聚集一下，这样型号会增强，但是扫描速率就降低了。 [/color][/font]

冰山上的来客 2010/12/24

3.真空系统：带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵，并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度，其他仪器也可以吗？这是质谱独有的吗？ 这里对环境条件提出了苛刻的要求！大型仪器不关机，这似乎是许多厂家和大牛的共识，因为大牛们研究室的样品量多。而相对样品量少的实验室，不关机，就可能不划算了，他们不关机，却要增加人员的管理，否则遇到停电，就坏了，这里是指夜间值班的问题，于是就需要配16h的USP，每天进行一次管理维护，但16h，5000W的电源成本较高，电池使用寿命也是有限的，说到底，还是需要有资金的支持！所以在采购前期需要有论证。 如果没有UPS，那是很危险的，不单是分子涡轮泵的磨损问题，还会造成对主板和电源板的冲击损坏，那样就更不划算了。因此还要在前端加装漏断电保护器，使冲击电流不至于对仪器造成威胁。其它仪器也同样存在对主板的威胁，但分子光谱仪器的功率要小些，可以用1kw20min的UPS，以保存数据为主，用后最好关机，否则投资过大，也不划算。楼主的问题的主要目的是想用一台大UPS来带多台设备，这样可能要考虑用备用发电机了，因为仪器在开关机的过程中对硬件的损伤是不可避免的，过多的开关机对仪器的电路及光学元件寿命的影响都是有可能存在的。

去年冬天 2010/12/25

2流速精度和流速正确度不是一回事吗？ 应该是差不多的吧 精度越精密正确度越高呀！