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【讨论】硅胶基质SAX柱的意义

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  • 阴、阳离子交换柱有聚合物和硅胶基质两种,前者pH值范围宽(0-14),后者廉价、皮实(不溶胀、机械强度好),但硅胶基质的柱子pH范围一般2-8。

    如果不考虑无机阴阳离子分析(用抑制柱的IC),反相系统兼容的离子交换色谱,若待测物是有机弱酸,可用强碱淋洗,阴离子交换分析;若待测物是有机弱碱,可用强酸淋洗,阳离子交换分析。

    阳离子交换用质子竞争键合相(用酸对烷基磺酸根、羧基进行离子抑制),pH至少可以做到2。可阴离子交换用OH-竞争键合相(烷基季胺),硅胶柱却做不了(pH>8)。
    SAX柱淋洗液除了强碱外,还有什么选择(我看到有用NaCl的,有何限制)。最后请问硅胶基质的SAX柱实用意义有多大?
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  • 杰帝贝柯化工产品

    第1楼2010/11/09

    应该是SCX的意义,因为SAX是用来交换酸的,因为本身是带正电荷的填料(季铵盐),洗脱是用强酸没有问题
    而SCX,强阳离子交换,本身带负电荷(磺酸基,羧酸基),用来交换碱
    SCX,强阳离子交换,交换碱性物质,因为pH限制,因此没有办法用pKa+2去洗脱,所以就只能用强离子强度的溶液洗脱,比如硫酸氢铵溶液等等,所以还是有些意义的,即用一种与SAX吸附更强的溶液把分析物洗脱下来

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  • 杰帝贝柯化工产品

    第2楼2010/11/10

    之前的回答太草率了,如果对于SAX,除了强碱,那就是用比分析物(酸性)pKa-2的pH的溶剂洗脱,抑制分析物,使之成为中性状态,从而洗脱

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  • 杰帝贝柯化工产品

    第3楼2010/11/10

    总的说起来,离子交换洗脱一般就是几种洗脱方式:
    1、抑制分析物成中性态,即碱pKa+2(SCX萃取),酸pKa-2(SAX萃取),由于硅胶基质,因此碱pKa+2比较难以实现,pH>8,硅胶会水解
    2、抑制填料官能团成中性,即SAX为pKa+2,SCX为pKa-2,由于SAX为碱性态,故pKa+2比较难以实现,pH>8,硅胶会水解
    3、增加洗脱液中离子强度
    4、用强选择性(强吸附性)离子溶液洗脱(比如Cu2+,Cl-)

    因此SAX应用pH=分析物pKa-2洗脱可行,SCX应用pH=填料官能团pKa-2洗脱可行,当然用高离子强度和高选择性离子溶液洗脱液可行

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  • zl2008boy

    第4楼2010/11/10

    恩,想得很周到,谢谢。只是如果考虑实际应用,1似乎只适合样品前处理,因为还要考虑抑制器第二次离子交换消除背景电导的问题。选择性怎么看啊,比如为什么阴离子交换Cl-可以竞争下来磷酸根,磷酸根不是由两个负电荷么?

    杰帝贝柯化工产品(SH101785) 发表:总的说起来,离子交换洗脱一般就是几种洗脱方式:
    1、抑制分析物成中性态,即碱pKa+2(SCX萃取),酸pKa-2(SAX萃取),由于硅胶基质,因此碱pKa+2比较难以实现,pH>8,硅胶会水解
    2、抑制填料官能团成中性,即SAX为pKa+2,SCX为pKa-2,由于SAX为碱性态,故pKa+2比较难以实现,pH>8,硅胶会水解
    3、增加洗脱液中离子强度
    4、用强选择性(强吸附性)离子溶液洗脱(比如Cu2+,Cl-)

    因此SAX应用pH=分析物pKa-2洗脱可行,SCX应用pH=填料官能团pKa-2洗脱可行,当然用高离子强度和高选择性离子溶液洗脱液可行

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  • 杰帝贝柯化工产品

    第5楼2010/11/11

    的确是我疏忽了,我看成小柱了,呵呵
    对于Cl-竞争HPO4-,因为Cl-和NH4+结合比较强啊,库仑力强,应该是这样,对于色谱柱我不是很熟,呵呵

    zl2008boy(zl2008boy) 发表:恩,想得很周到,谢谢。只是如果考虑实际应用,1似乎只适合样品前处理,因为还要考虑抑制器第二次离子交换消除背景电导的问题。选择性怎么看啊,比如为什么阴离子交换Cl-可以竞争下来磷酸根,磷酸根不是由两个负电荷么?

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  • 19861005

    第6楼2010/11/12

    又增加见识了,学习一下

    zl2008boy(zl2008boy) 发表:阴、阳离子交换柱有聚合物和硅胶基质两种,前者pH值范围宽(0-14),后者廉价、皮实(不溶胀、机械强度好),但硅胶基质的柱子pH范围一般2-8。

    如果不考虑无机阴阳离子分析(用抑制柱的IC),反相系统兼容的离子交换色谱,若待测物是有机弱酸,可用强碱淋洗,阴离子交换分析;若待测物是有机弱碱,可用强酸淋洗,阳离子交换分析。

    阳离子交换用质子竞争键合相(用酸对烷基磺酸根、羧基进行离子抑制),pH至少可以做到2。可阴离子交换用OH-竞争键合相(烷基季胺),硅胶柱却做不了(pH>8)。
    SAX柱淋洗液除了强碱外,还有什么选择(我看到有用NaCl的,有何限制)。最后请问硅胶基质的SAX柱实用意义有多大?

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  • 青林

    第7楼2010/11/12

    有用到阳离子交换柱,感觉不是很好.

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  • cshunter

    第8楼2012/05/29

    阴离子交换柱工作原理?

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  • yongzhbenq

    第9楼2012/06/12

    硅胶基质的绝大多数比聚合物基质的要柱效高,分离度好
    聚合物基质的有个优点就是可以耐强酸强碱,但我们接触的绝大多数药品的检测,都是用的酸碱不太高,这样的话,用聚合物基质就反而用处不大了,硅胶基质的优势体现出来了

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  • xue2009

    第10楼2012/06/12

    对,硅胶基质的最大优势是机械强度好,柱效高;而聚合物基质容易产生吸胀效应,且柱效相对较低。

    yongzhbenq(yongzhbenq) 发表:硅胶基质的绝大多数比聚合物基质的要柱效高,分离度好
    聚合物基质的有个优点就是可以耐强酸强碱,但我们接触的绝大多数药品的检测,都是用的酸碱不太高,这样的话,用聚合物基质就反而用处不大了,硅胶基质的优势体现出来了

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