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【原创】溶剂残留,DMF出现杂质峰影响检测,具体是什么影响了呢

气相色谱(GC)

  • 我在做溶剂残留,检测丙酮,二氯甲烷,环己烷和乙酸乙酯,这个用DMF做溶剂很经常,可是我在用HP-5柱子,起始温度30保持5min,5℃/min升至150时,在4分钟左右出现很多杂质峰,而丙酮也在这地方出峰,但是我看很多文献DMF都是主溶剂前没杂质峰,我试了好几种进口DMF了,都这个样子,请问哪位可以支招?多多感谢了!!
    因为我检测最后要调温到270度,所以有的柱子是用不得的!
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/09

    应该是DMF纯度不够引起的
    换个溶剂试试
    我经常用NMP做溶剂,测定其他溶剂

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  • zyx1108

    第2楼2010/11/09

    如果几种溶剂中都有峰,是不是样品中的杂质啊?

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  • 阿宝

    第3楼2010/11/09

    楼主的DMF是分析纯的还是? 试试纯度更好的DMF

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  • feitian666111

    第4楼2010/11/10

    用色谱醇的试剂试试,如果还不行,换一下DMSO试试。

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  • tianning

    第5楼2010/11/10

    可是我做溶剂残留,看了文献和老师的指导就是用这个溶剂,别人做的都没前面杂质,我的不知道是什么情况了!换了试剂做还是一样,全是进口的!

    阿宝(lpr20) 发表:应该是DMF纯度不够引起的
    换个溶剂试试
    我经常用NMP做溶剂,测定其他溶剂

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  • tianning

    第6楼2010/11/10

    我这个进样的是纯溶剂,还没加样品呢。

    zyx1108(zyx1108) 发表:如果几种溶剂中都有峰,是不是样品中的杂质啊?

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  • tianning

    第7楼2010/11/10

    全是进口的色谱纯,别人还用同一个进样了的,只是程序升温不是很一样,可起始温度都一样,他用的是DB-624柱子罢了!

    阿宝(lpr20) 发表:楼主的DMF是分析纯的还是? 试试纯度更好的DMF

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  • tianning

    第8楼2010/11/10

    用的就是色谱级的,DMSO出峰在前面嘛,我看文献也有这个做溶剂,可是很少,我手里也没色谱的DMSO就一直没试。我关键是我的残留溶剂沸点都低,都在前面那一块出峰的!

    feitian666111(feitian666111) 发表:用色谱醇的试剂试试,如果还不行,换一下DMSO试试。

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  • llxbl

    第9楼2010/11/10

    我以前用国药的、还是上海一试的记不清了,也是这种现象,不过换了别的一家国内分析级别的就可以了!
    多用几家的就能找到合适的了!

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  • 阿宝

    第10楼2010/11/10

    DMSO出峰好像比DMF还晚
    不会出在前面,楼主可以试试
    还有我经常选择 NMP(分析纯),前面的干扰很少,比较适合

    tianning(tianning) 发表:用的就是色谱级的,DMSO出峰在前面嘛,我看文献也有这个做溶剂,可是很少,我手里也没色谱的DMSO就一直没试。我关键是我的残留溶剂沸点都低,都在前面那一块出峰的!

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