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【讨论】气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂

  • wenwen1017
    2010/11/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢?各路高手请指点?我以前是做重金属检测的,试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱,这个试剂空白怎么扣除啊?我们的样品使油溶性的,根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,我们购买的是最新的色谱纯,但是发现空白干扰比较大(检测的是乙酸乙酯和乙醇),我也咨询果有关人士,给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响,任何试剂都是有干扰的,所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议,小妹谢过了。
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/10

    如果测乙酸乙酯和乙醇的话,可以试试 NMP做溶剂,分析纯的都不存在干扰,我已经这样做了快一年了,方法也成熟了,如果需要我明天给你传上一张图
    气相色谱分析溶剂干扰一定要避免,尤其是低浓度分析的时候,比如溶残之类的检测,选个合适的溶剂很重要。

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  • 阿宝

    第2楼2010/11/10

    不要有这样一个误区,就是觉得色谱纯的试剂就一定气相纯度很高,这个是不一定的,因为色谱纯的试剂都是指的 高效液相色谱纯,紫外吸收小,机械杂质少(都过滤了),纯度未必很高,比如正己烷,他就允许有同分异构体存在,这个我已经领教了。因此要对色谱纯的试剂又一个理性的、客观的认识,不要想当然。
    我平时做溶残分析,选溶剂都是用的分析纯的NMP,对常见溶剂的检测几乎没干扰,并且溶解性能还不错
    可以试试
    个人观点!

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  • wenwen1017

    第3楼2010/11/11

    首先非常感谢你提供的解决方法。你们设备的型号,简单的仪器参数和程序升温参数能给提供一下吗?我们用的是GC-2010.给个图谱,试剂空白的。小妹谢谢了。

    阿宝(lpr20) 发表:如果测乙酸乙酯和乙醇的话,可以试试 NMP做溶剂,分析纯的都不存在干扰,我已经这样做了快一年了,方法也成熟了,如果需要我明天给你传上一张图
    气相色谱分析溶剂干扰一定要避免,尤其是低浓度分析的时候,比如溶残之类的检测,选个合适的溶剂很重要。

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  • coffee8

    第4楼2010/11/11

    好多标准中要求使用的溶剂在气相上不能有干扰峰,
    好多都要求自己重蒸提纯!

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  • 阿宝

    第5楼2010/11/11

    色谱条件:db-1(1um),载气:H2,温度程序:60度,2min后20度/min升温至200度
    参考图谱:

    上图为空白NMP,可以看出5min前没有干扰,基本上测定乙酸乙酯,乙醇肯定没问题。
    下图为标样:乙醇和甲苯

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  • wangmeili0106

    第6楼2012/02/15

    阿宝(lpr20) 发表:色谱条件:db-1(1um),载气:H2,温度程序:60度,2min后20度/min升温至200度
    参考图谱:

    上图为空白NMP,可以看出5min前没有干扰,基本上测定乙酸乙酯,乙醇肯定没问题。
    下图为标样:乙醇和甲苯

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  • wangmeili0106

    第7楼2012/02/15

    前辈好,请教下农残色谱分析中试剂空白和样品空白具体怎么做呀?空白实验也要像样品前处理步骤一样操作一遍么?迷惑中。。。十分感谢!

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  • 阿宝

    第8楼2012/02/15

    农残前处理繁琐,不过我没有做过这方面的工作,无经验。
    一般空白用溶剂即可

    wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:前辈好,请教下农残色谱分析中试剂空白和样品空白具体怎么做呀?空白实验也要像样品前处理步骤一样操作一遍么?迷惑中。。。十分感谢!

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