【讨论】国标验证—GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法

方法验证过程：
1 色谱条件的确定
　　大多数磺胺类药物常以磷酸/乙腈体系做为流动相，而磺胺喹恶啉在该体系下出峰时间是56min，影响检测效率。改用磷酸盐/甲醇体系做流动相。
　　通过改变磷酸盐和甲醇的比例，磺胺喹恶啉的保留时间发生了变化。
　　磷酸盐 : 甲醇 磺胺喹恶啉保留时间 （min）
　　70 : 30 4.86
　　75 : 25 7.80
　　80 : 20 12.32
　　出峰早磺胺喹恶啉与杂质峰相互干扰，出峰晚影响检测效率，峰形变宽。磷酸盐与甲醇比例75:25较为合适。
2 方法线性与最小检出限
　　对5.0、10.0、20.0、100.0 mg/kg的添加浓度按上述方法测定。

方法最小检出浓度为5.0mg/kg。磺胺喹恶啉的使用剂量鸡配合饲料是60g/t，能够检出低于用量10倍浓度已能满足检测需要。
3 方法的准确度与精密度
　　根据磺胺喹恶啉在配合饲料中允许使用量为60 mg/kg，取配合饲料分别制成5、60、100mg/kg的磺胺喹恶啉添加试样，每个浓度做5个平行，提取，上机测定，计算回收率及方法变异系数。

4 适用范围
　　取添加剂预混合饲料及浓缩料制成添加试样，提取，适当稀释处理后上机测定。


通过上述实验考查，说明该方法不仅适用于配合饲料，同样也适用于浓缩及添加剂预混合饲料。

结论

　　通过上述实验考查，本方法提取操作简便、快捷，在此色谱条件下，分辨率高，干扰少，适用于配合饲料、浓缩料及添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定。方法最小检出浓度满足实际监督检测需要，具有较好的准确度及精密度。
（由于保密原因，暂不提供有关图谱）

应助达人

如果写出完整方法学验证过程及发现的问题就可以参与原创了。

请问 你做过蜂蜜中磺胺类药物的提取和检测么？