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【讨论】DSC仪器测的是参比温度还是样品温度?

热分析仪

  • 国际上DSC仪器曲线显示的温度,有些厂家测的是参比端,有些厂家测的是样品端。不知为什么要这样,是不是测参比端的与采用“STC”控制有关?

    以下是两个公司仪器的DSC曲线图,测试的样品都是PET,图中棕色曲线是温度对时间的微分曲线,

    1. 图1中,可以看出温度微分曲线会随样品的吸热或放热过程变化,说明该图显示的温度应该是样品端温度。

    2. 图2中,温度微分曲线基本上不会随样品的吸热或放热过程变化,说明该图显示的温度应该是参比端温度。

    图1


    图2
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  • scbfmqq

    第1楼2010/11/15

    我认为,一般仪器其实显示的温度有很多,例如炉子温度,样品温度等等。梅特勒的和耐驰的不是很了解,我用过TA的仪器,TA的仪器温度显示有炉子温度,T0热电偶温度,实际测到的是样品温度与参比温度的差。

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  • tutm

    第2楼2010/11/15

    哦,对不起上面原来没写清楚,改了。我想问的是测试结果的曲线图中显示的温度。
    TA公司曲线上标示的是样品坩埚端的温度,它会随样品吸/放热过程显示出非线性变化。

    scbfmqq(scbfmqq) 发表:我认为,一般仪器其实显示的温度有很多,例如炉子温度,样品温度等等。梅特勒的和耐驰的不是很了解,我用过TA的仪器,TA的仪器温度显示有炉子温度,T0热电偶温度,实际测到的是样品温度与参比温度的差。

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  • 人来人往

    第3楼2010/11/15

    应该都是测试参比端吧?

    Netzsch的STC,说是Sample Temperature Control,但实质还是测的Tr温度吧?

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  • tutm

    第4楼2010/11/15

    加了两张图,上面那张是TA的,从温度对时间的微分曲线上应该还是能看出,它的温度是样品端的。因为每个吸热/放热过程,升温速率都在变化,这应该是样品温度实际上会发生的变化。Netzsch是下面那张,他们说的是参比端温度,应该也没错。

    人来人往(free365) 发表:应该都是测试参比端吧?

    Netzsch的STC,说是Sample Temperature Control,但实质还是测的Tr温度吧?

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  • 人来人往

    第5楼2010/11/15

    从上面TA的那张图看,在热效应的过程中升温速率有波动,似乎可以判断程序由样品端温度控制的。但仍然有疑问:

    1、 这种波动会不会是因为样品端与参比端的热传递引起的呢?
    我用Q20测了一个20C/min的Sn的融融曲线,从吸热开始至曲线平复时长有1.2min呢

    2、 样品端温度控制会不会导致测试的一致性变差呢?

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  • 人来人往

    第6楼2010/11/15

    跟TA售后确定了一下:TA的曲线温度是由Tero热电偶给出的
    热流则由Tr、Ts、Tzero共同参与计算给出

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  • tutm

    第7楼2010/11/15

    刚才问了TA技术人员,他们确实是测样品端温度的,因为这是样品的实际温度。控制温度现在他们用的是参比和样品之间的热电偶,大概就是Tzero中间的那个吧,老仪器上是用炉子内的。

    从上面两张图中的稳定微分曲线看,两种仪器的升温起始需要的稳定时间长度都差不多,2.5-3min左右才能稳定在每分钟10度。

    从吸热开始至曲线平复时长应该与仪器的热阻设计有关,也可能与标样的纯度、熔程有关。

    人来人往(free365) 发表:从上面TA的那张图看,在热效应的过程中升温速率有波动,似乎可以判断程序由样品端温度控制的。但仍然有疑问:

    1、 这种波动会不会是因为样品端与参比端的热传递引起的呢?
    我用Q20测了一个20C/min的Sn的融融曲线,从吸热开始至曲线平复时长有1.2min呢

    2、 样品端温度控制会不会导致测试的一致性变差呢?

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  • 人来人往

    第8楼2010/11/15

    这下就矛盾了都是TA的说法呢,还是自己查手册算了,我可怜的英文啊,要被累死了
    1、 TA曲线给出的温度是样品端的测试温度还是Tzero(就是参比和样品之间的热电偶)热电偶温度?可以确定升温程序是由Tzero热电偶控制的。
    2、 我刚才说“Sn的融融曲线,从吸热开始至曲线平复时长有1.2min”是想说明这么长的时间足够两端发生热传递,引起升温速率的波动了,TA的炉子小(这是他们经常自夸的,呵呵),所以升温速率有波动可能是正常现象呢。

    tutm(tutm) 发表:[div]原文由 人来人往(free365) 发表:跟TA售后确定了一下:TA的曲线温度是由Tero热电偶给出的
    热流则由Tr、Ts、Tzero共同参与计算给出

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  • tutm

    第9楼2010/11/16

    我问的是他们的技术工程师,因此说法可能有差异。
    参比端温度和样品端是有一些差异的,但是并不大,我看了一下康铜类热电偶分度表,但有几种型号的,不知道究竟算其中哪个,估摸着判断一下,大概测In的熔融峰值时差零点几度,而Onset点大约零点零几度。

    人来人往(free365) 发表:这下就矛盾了都是TA的说法呢,还是自己查手册算了,我可怜的英文啊,要被累死了
    1、 TA曲线给出的温度是样品端的测试温度还是Tzero(就是参比和样品之间的热电偶)热电偶温度?可以确定升温程序是由Tzero热电偶控制的。
    2、 我刚才说“Sn的融融曲线,从吸热开始至曲线平复时长有1.2min”是想说明这么长的时间足够两端发生热传递,引起升温速率的波动了,TA的炉子小(这是他们经常自夸的,呵呵),所以升温速率有波动可能是正常现象呢。

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  • KK-yiqi

    第10楼2010/11/16

    应助达人

    个人感觉温度以参比端为准,DeltaT取样品端与参比端之差,比较合理.因为参比比较稳定,应该升降温线性较好.样品端可能因为吸放热出现温度差.

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