仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 分离/萃取 > 帖子详情

【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-生物碱的分离

jia

2010/11/21

在山东省科学院王晓研究员的带领下，我们课题组近日完成了高速逆流色谱分离生物碱的总结工作，其它活性成分的分离也将在今后的日子里随总结工作的完成而上传。全部工作完成后，会上传总结工作的word版。

生物碱是指一类绝大多数具有碱性、天然产的含氮有机化合物。主要分布于低等类群植物、裸子植物中，少数被子植物的单子叶和双子叶植物也有分布。在较常用的来源于植物的中药中至少有40多味中药中含有生物碱，而且大多数是主要活性成分，例如，阿片中的镇痛成分吗啡，止咳成分可待因；麻黄的抗哮喘成分麻黄碱；喜树的抗癌成分喜树碱；颠茄的解痉成分阿托品；黄连的抗菌消炎成分黄连素(小檗碱)；等等。迄今已报道并明确化学结构的生物碱已达4000多种。在植物体内除以酰胺形式存在的生物碱外，仅少数极性较弱的生物碱以游离形式存在，绝大多数生物碱是以盐的形式存在。大多数生物碱是结晶形物质（除烟碱、毒芹碱等少数呈液态之外），味苦，有的具有旋光性。绝大多数仲胺和叔胺生物碱具有亲脂性，能溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、苯、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳等。除少数季胺型生物碱外，大部分不溶于水。酚性生物碱能溶于苛性碱溶液。所以在应用HSCCC分离时，经常需要用磷酸盐缓冲液及低浓度的盐酸等调整水相的pH值，使样品在溶剂系统中的分配状态达到最佳。在很多生物碱化合物的分离实验中，都可以选用氯仿-甲醇-水（用磷酸盐缓冲液或低浓度的盐酸水的pH值）的溶剂系统。对于中低极性的生物碱化合物则适合于选用石油醚（正己烷）-乙酸乙酯-甲（乙）醇-水（低浓度的盐酸）的溶剂系统。因为大多数生物碱具有一定的碱性，所以适合于采用pH-区带精制逆流色谱的分离方法。在用pH-区带精制逆流色谱分离生物碱时，经常遇到的难题是样品的溶解度偏低，这时可将叔丁基甲醚-乙腈-水系统改换成正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的系统进行尝试，一般可用5︰5︰x︰(10-x)的组成比例。将已经应用的HSCCC分离的生物碱进行了总结，供读者参考。

相关话题

戈壁明珠

第1楼2010/11/21

应助达人

楼主，可以写一个原创参加大赛。

0

jia

第2楼2010/11/21

这不是我自己的成果，是我们实验室共同努力的结果，特别是我们的带头人王晓研究员更是付出了很多心血。我把这个传上来是希望大家多了解一下逆流色谱的知识，也是宣传一下我们实验室的工作。
戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，可以写一个原创参加大赛。

0

戈壁明珠

第3楼2010/11/21

应助达人

是呀，这样的工作都是大家共同的成果，每个人都付出很多心血，分离制备也是色谱一个很重要的应用。
jia(jia) 发表:这不是我自己的成果，是我们实验室共同努力的结果，特别是我们的带头人王晓研究员更是付出了很多心血。我把这个传上来是希望大家多了解一下逆流色谱的知识，也是宣传一下我们实验室的工作。

0

头像更新中，请稍候…

第4楼2010/11/27

我总感觉，HSCCC，大量制备有点别扭呢？

0

jia

第5楼2010/11/27

pH区带逆流色谱法可以进行大量制备，以荷叶生物碱为例，一次进样可以达到4g，8小时内完成分离工作，可以得到纯度大于98%的荷叶碱1.2g。
环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:我总感觉，HSCCC，大量制备有点别扭呢？

0

头像更新中，请稍候…

第6楼2010/11/27

这种大含量成分物质可以进行制备
那比如，荷叶碱以外的呢？也能一起制备纯化下来？
jia(jia) 发表:pH区带逆流色谱法可以进行大量制备，以荷叶生物碱为例，一次进样可以达到4g，8小时内完成分离工作，可以得到纯度大于98%的荷叶碱1.2g。

0

阿三

第7楼2010/11/27

个人觉得普适性不是很广（与一般的硅胶等柱色谱），也就是并不是对大多数成分都好用，或者说用起来方便，比如条件摸索很麻烦，不知理解的对否

0

头像更新中，请稍候…

第8楼2010/11/27

05年以前，色谱A还能接收HSCCC的文章
05年以后，这方法就基本用得少了
阿三(junqiwudi) 发表:个人觉得普适性不是很广（与一般的硅胶等柱色谱），也就是并不是对大多数成分都好用，或者说用起来方便，比如条件摸索很麻烦，不知理解的对否

0

阿三

第9楼2010/11/27

重现性怎么样啊
环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:05年以前，色谱A还能接收HSCCC的文章
05年以后，这方法就基本用得少了

0

头像更新中，请稍候…

第10楼2010/11/27

重现性应该没问题，好像影响重现性的因素不多
阿三(junqiwudi) 发表:重现性怎么样啊

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...