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【原创】双喷减薄的一点经验

透射电镜(TEM)

  • 前一段时间因为双喷效果不好很纠结,经过各位大虾的指点,终于略有成果,来分享一点经验,希望能和大家讨论。

    样品是钴基,一开始用的双喷液是10%高氯酸,90%甲醇,电压20v,温度零下30度。喷出来小孔很多,而且薄区很少。但是肉眼观察表面很光亮,觉得有希望。
    以为是电压太高,用2.5v和5v都试过,发现低电压下出孔时间长达3分钟,而且样品表面变得很脏,薄区很差,应该是被腐蚀产物覆盖。
    期间也调整过水流强度和冷却温度,效果均不明显。
    无路可走,只能调整双喷液浓度,稀释到2.5%,同时电压升高到50v,这时的出孔时间20-30s,应该是比较理想。孔位置也很正,虽然孔的边缘仍然会有小孔出现,但是薄区质量已经大大提高,基本满足观察需要。

    不知道还有没有需要改进的地方,希望大家继续提宝贵建议!
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  • 怪味陈皮

    第1楼2010/11/22

    稀释到2.5%,电压升高到50v以后的电流是多少?

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  • leo0518

    第2楼2010/11/22

    160mA

    怪味陈皮(ustb) 发表:稀释到2.5%,电压升高到50v以后的电流是多少?

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  • snrf22

    第4楼2013/04/13

    太感谢了,我现在碰到的问题和你一模一样,6%高氯酸酒精,50v -25~30摄氏度,喷出来全是大量筛网状小孔,也是电压电流和温度都调节了,没明显效果,纠集到现在,我的合金是镍基,应该和钴基差不多吧,都属于高温合金。但就是没考虑过浓度问题,应为一般文献都写着6%~10%。
    我去试试看,另外,你还有些什么建议吗,比如双喷前样品的厚度,我的是四十几微米,然后,表面需不需要抛光,我的没有抛光,划痕比较粗,用的是01号金相砂纸,这是不是会有影响。

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  • Ins_d0cdbef6

    第5楼2021/11/28

    你好,请问你说的稀释到2.5是指高氯酸比例是2.5,余量都是甲醇么

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  • Ins_58e19b63

    第6楼2022/07/05

    楼上,一般就是体积比,高氯酸一般是百分之60多的吧
    比如10%高氯酸甲醇,就是100ml高氯酸,900ml甲醇。
    通常双喷电压高一点,会干净很多,薄区会更好,但是高太多会烧边,此时可以垫个类同材质的环
    另外出孔前电压可以降一些,控制薄区
    2500砂纸磨完一定机抛一下,前处理也影响了双喷的效果,毕竟他也是电解抛光的一种
    还有很多技巧,多尝试


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  • Ins_951d1053

    第7楼2024/09/02

    北京有色金属研究总院(Ins_58e19b63) 发表:楼上,一般就是体积比,高氯酸一般是百分之60多的吧
    比如10%高氯酸甲醇,就是100ml高氯酸,900ml甲醇。
    通常双喷电压高一点,会干净很多,薄区会更好,但是高太多会烧边,此时可以垫个类同材质的环
    另外出孔前电压可以降一些,控制薄区
    2500砂纸磨完一定机抛一下,前处理也影响了双喷的效果,毕竟他也是电解抛光的一种
    还有很多技巧,多尝试

    非常感谢您提供的宝贵经验。目前我在做的时候遇到一些问题,您是否可以提供一些指导呢?目前采用甘油+高氯酸+甲醇双喷样品,但是样品薄区较少。采用的电压是12V,穿孔尺寸选的是600.

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