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【求助】气相检测有机磷问题

fchygj

2010/11/22

气相色谱（GC）

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
进样分析条件如下：
载气：高纯氦气
色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）
压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min
1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。
柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃

分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，
不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。

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fchygj

第1楼2010/11/22

我查了下这几种有机磷的沸点：
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解，150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃

0

yzguo

第2楼2010/11/22

柱温升高，压力下降，查查有无漏气。

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雾非雾

第3楼2010/11/22

应助达人

仪器报错的内容是什么？载气流量不够？

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fchygj

第4楼2010/11/22

应该把流量调高吗？
雾非雾(mcds) 发表:仪器报错的内容是什么？载气流量不够？

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fchygj

第5楼2010/11/22

漏气的话压力可能就上不去啊，进样前仪器一切显示正常的
yzguo(yzguo) 发表:柱温升高，压力下降，查查有无漏气。

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yzguo

第6楼2010/11/22

也有可能压力达到一定值以后，才漏气。
fchygj(fchygj) 发表:漏气的话压力可能就上不去啊，进样前仪器一切显示正常的

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故乡的一片云

第7楼2010/11/22

是不是柱子没有接好，漏气了

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fchygj

第8楼2010/11/22

我明天再重新安装试一下
故乡的一片云(zxf19810709) 发表:是不是柱子没有接好，漏气了

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fchygj

第9楼2010/11/22

好，明天我再试下
fchygj(fchygj) 发表:漏气的话压力可能就上不去啊，进样前仪器一切显示正常的

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戈壁明珠

第10楼2010/11/23

应助达人

楼主，你的载气是什么模式？恒压还是恒流？把进样口隔垫换一个。

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