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【转帖】死体积影响费休氏水分测定结果

benny8254

2010/11/22

电化学综合讨论

近年来，在使用METTLER TOLEDO DL38型费休氏水分测定仪时，按照说明书程序进行操作后，发现标定费休氏试液时（conc值），其滴定度的相对偏差很难达到规定范围（≤±1.0%）；费休氏试液滴定度的验证也很难在理论值的100±1.0％范围内。问题出来后，经多次试验，注意各个环节后，问题仍然存在。最后，通过说明书对照，对整个系统熟悉后，发现METTLER TOLEDO DL38型费休氏水分测定仪管路的心脏部分（5ml可互换滴定管）抽吸费休氏液后，在试验结束时无法用仪器将5ml可互换滴定管中的残余试液完全排除干净，导致成为下次使用该仪器时的死体积。

虽然每次使用仪器时都让仪器循环多次，以消除死体积的干扰，但是由于5ml可互换滴定管是利用注射器的抽吸原理，滴定管内始终残留有5ml滴定液，使滴定管内的费休氏液的浓度不恒定，最终导致不重现的测定结果。因此，我们通过人为的将死体积排除后，再重复试验，问题迎刃而解。

费休氏法测定检品时影响因素很多，通过实践，总结如下几点注意事项：

1.仪器必须干燥，溶剂最好是无水甲醇或新批号的甲醇。

2.操作应迅速，否则误差较大。

3.本法受空气湿度影响很大，因此在阴雨天气或空气湿度太大时应尽量避免此项测定工作。

4.每次操作前，排干净死体积，并将费休氏液重复通过管路系统，最后摇匀费休氏液。

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海纳百川无欲则刚

第1楼2010/11/23

其实，测试结果＝取样、称量、进样、测量，木桶效应！

0

fyzeng

第2楼2010/11/27

请教一下,这个验证怎么做?

标完后,用水去做回收率吗?

我用的DL-31的,很多年了,前两天刚做的,感觉还好,做了三遍,回收率都在99-101%之间

0

fyzeng

第3楼2010/11/27

死体积确实很讨厌,通常要排很多次.

0

benny8254

第4楼2010/11/28

标完后,用水去做回收率

0

amhzh123

第5楼2010/12/16

万通新的瓶顶加液技术已经完美解决这个问题啦

0

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