【色谱找茬第2期】离子色谱测定水中的CL-、NO3-

雨夜孤影 2010/11/23

1.淋洗液可以储备？还真不知道，我们都是直接配。 2.现在好像都是用软件控制仪器。 3.分析结束后，记录样品对应文件名，进样前不是应该记录样品名吗？ 4.蒸馏水清洗色谱柱？ 似乎有这些跟我们有的不一样。

gbluo324 2010/11/23

1、气体开启要在仪器开机前，关机后关氮气。操作里面没有提到氮气； 2、进样的标准溶液浓度是多少？没有写出标准使用液浓度。 3、淋洗液可以配储备液保存，我们一直用，这点没有问题。

yzguo 2010/11/23

[quote]原文由 [b]老多_小多(emoc98311)[/b] 发表: [color=#0021b0][size=3][b]大家一起来找茬，共同来纠错和分享你的经验，赶快参与吧！！！ [/b][/size][/color][color=#fe2419][b][size=3]1.你认为下面的实验有错吗？ 2.你是如何做的呢？[/size][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191655_644942_1642186_3.jpg[/img][/color][/quote] 1.单点定量不准确。 2.标液浓度太大。 3.应该是标液谱图中的Cl和NO3的保留时间分别定性。 4.不用蒸馏水清洗柱子。

快乐汗马 2010/11/24

这是一个精度要求很差的实验步骤，需进一步规范。 1.“1点定量法”测水样需做空白，即配制和稀释标准溶液用去离子水的空白。如水样需稀释，稀释用的去离子水也应该做空白。分别扣除空白值再做计算。 2.蒸馏水可以清晰注射器、进样口。一般不能清洗色谱柱。 3.没写氯离子和硝酸根标准使用液的配制过程。 4.水样均需过0.45um滤膜后进样分析。

回头无涯 2010/11/25

[font=Times New Roman][size=3]1.[/size] [/font][size=3][font=宋体]标线一般需要三个点，才能有一定的保证。如果使用一个点即使加上原点来做标线，误差很大，除非测试样品的浓度与标点浓度相当（比如标线浓度为[/font][font=Times New Roman]1ppm[/font][font=宋体]，样品浓度也是[/font][font=Times New Roman]1ppm[/font][font=宋体]左右），使用一点定量也是可以的；[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]2.[/size] [/font][size=3][font=宋体]设备中应该把分离柱及其型号写出来，这样也便于重复实验和对于下面流速[/font][font=Times New Roman]1.5ml/min[/font][font=宋体]设置是否合理和是否在分离柱要求范围内的疑问；也可对洗脱液浓度是否合理进行判断；[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]3.[/size] [/font][size=3][font=宋体]洗脱液母液配制成洗脱液稀释了[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]倍，这样误差会不会较大；洗脱液需要脱气后使用，不然管道可能会有一些气泡，使柱压不稳定；最好再过滤一下；[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]4.[/size] [/font][size=3][font=宋体]氯和硝酸根的标准储备液浓度为[/font][font=Times New Roman]1g/L=1000mg/L=1000PPM=0.1%[/font][font=宋体]这样的浓度，对于分离柱应该达到饱和了，对于电导检测器，浓度与响应值已经不是成比例了。浓度越稀，电导率与物质浓度才成比例。[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]5.[/size] [/font][size=3][font=宋体]记录样品对应文件名，一般仪器在进样时就应该输入相关信息（仪器不一样可能操作不同）[/font][font=宋体]；[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]6.[/size] [/font][size=3][font=宋体]除了做完标点后，还得加上一个[/font][font=Times New Roman]QC[/font][font=宋体]点，来判断标线是否可用；[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]7.[/size] [/font][size=3][font=宋体]对于未知样品一是要确保是样品是否为水样，如果是大分子有机物质，柱子可能就会损坏，即使是水样，也要先稀释比如[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]倍后在进样（比如样品就是一定浓度的盐酸，直接进样有的柱子经不住[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值过高或者过低的，并且浓度也大大的超出了柱容量），对于样品要过滤后才能进样（[/font][font=Times New Roman]0.45um[/font][font=宋体]或者[/font][font=Times New Roman]0.22um[/font][font=宋体]的过滤头），不然久而久之会使六通阀进样口堵塞；[/font][/size] [font=Times New Roman][size=3]8.[/size] [/font][font=宋体][size=3]分离柱的如果用去离子水清洗，一般情况下是用高浓度的洗脱液清洗分离柱后或者样品不小心走了一针浓度极高的样品，但清洗时间不易过长，过长容易溶胀。走完样品后可以走几针去离子水，这样就可以吧进样口到六通阀的管路清洗一下，同时分离柱也得到洗脱液的清洗；[/size][/font] [font=Times New Roman][size=3]9.[/size] [/font][font=宋体][size=3]对于仪器的开关程序，没有使用过就不太了解是否正确了。[/size][/font]