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【求助】关于用硫酸混合加速剂法消解叶片测定氮含量的求助

fairyblooming

2010/11/25

前处理综合讨论

大家好！现在检测氮含量应该多数已经使用全自动定氮仪来检测了，可是我们的实验室条件有限，现在还是采用传统的消解方法，即浓硫酸加混合加速剂（硝酸钾+硫酸铜+硒粉），加热装置是电热套，但消解效果不稳定，有时可以消解到清亮的效果，有时消解到最后一直是棕色溶液。现在一直找不到问题所在，不知道大家有没有这方面的经验，还望赐教！
我的具体方法如下：
称样过100目叶片0.1g左右，加5ml浓硫酸，加安全漏斗静置过夜，再加2g~2.5g混合加速剂，置于电热套上部加热，起初缓慢加热，待反应稳定泡沫消失后逐步提高温度。
有试过成功消解1.5h就变清亮，有时要3~4h才变清亮，而在试了很多次都没法消解完全。
有考虑是加速剂混合不均的问题，为确保加速剂中各含量充足，试过就一个样品的需求量，按比例分别称硝酸钾、硫酸铜、硒粉，再将其混匀，用于消解，可结果仍不行。
我想可能是加热过程有问题，但也尝试调整加热方法，结果还是不行。
有试过硫酸加双氧水的消解方法，方法稳定，但相对硫酸加混合加速剂的方法，其测定值偏低，无法达到标准值（柑橘标准叶片的氮含量）。
请各路高手指点~

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魅力星光

第1楼2010/11/30

全自动定氮仪价格不是很贵吧？

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liu999999

第2楼2010/12/05

我實驗室一直是用硫酸雙氧水的測定方法，應該效果不錯，質量控制結果都能對上的。

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fairyblooming

第3楼2010/12/08

哈哈，第一次发帖哦，刚发的时候还希望满满，相信在无助的时候一定会有人及时回帖提供帮助，呵呵，但等待了好几天都静悄悄的，心里既是失望又是焦急，但同时意识到，要遇到懂得这方面的朋友及时回帖的几率是很低的，所以更加感慨能遇到回帖的人是多么的可贵和幸运。
哈哈，今天才发现原来已经有人回我贴了，在此我表示由衷的感谢哦。
网络确实便捷了我们的生活，让素不相识的人能够跨越距离的障碍，相互沟通和帮助。
恩，我会继续努力的，如有新进展，一定及时发帖，供大家参考。

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liu999999

第4楼2010/12/09

大家都是同行,有问题或者经验,及时交流吧.
fairyblooming(fairyblooming) 发表:哈哈，第一次发帖哦，刚发的时候还希望满满，相信在无助的时候一定会有人及时回帖提供帮助，呵呵，但等待了好几天都静悄悄的，心里既是失望又是焦急，但同时意识到，要遇到懂得这方面的朋友及时回帖的几率是很低的，所以更加感慨能遇到回帖的人是多么的可贵和幸运。
哈哈，今天才发现原来已经有人回我贴了，在此我表示由衷的感谢哦。
网络确实便捷了我们的生活，让素不相识的人能够跨越距离的障碍，相互沟通和帮助。
恩，我会继续努力的，如有新进展，一定及时发帖，供大家参考。

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fixlj

第5楼2012/06/12

你好！！！我没找到回复的答案，希望指教，我也被这个困扰着做不下去了，万分感谢，QQ1351304386

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fixlj

第6楼2012/06/12

你好！！！我没找到回复的答案，希望指教，我也被这个困扰着做不下去了，万分感谢，QQ1351304386

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liu999999

第7楼2012/06/13

也可以参考有机肥料标准 NY 525-2012执行。
fixlj(fixlj) 发表:你好！！！我没找到回复的答案，希望指教，我也被这个困扰着做不下去了，万分感谢，QQ1351304386

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