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【求助】有机磷的问题

气相色谱（GC）

  • 最近在做有机磷
    标准出了问题

    一年前买的有机磷单标
    是中国计量科学研究院的
    放在冰箱里面没有动过
    都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL
    分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷

    把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL
    还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标

    GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器
    走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰

    走单标确认
    发现乐果之后出的峰没有对应单标

    且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min
    在混标中是重和在一起的
    即在混标为一个峰

    用了几种不同的程序升温
    都是这样

    很是奇怪
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    +关注 私聊

  • lyg638

    第1楼2010/11/30

    除了色谱条件优化以外，是否换一根DB-5ms 0.25mm*30M*0.25um 试验一下！火焰光度检测器同浓度的样品其相应值是不同的，与样品中P的分子量与样品分子量之比，系数大的响应值就高，是否没出峰的样品稀释的浓度太低了！

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  • 戈壁明珠

    第2楼2010/11/30

    应助达人

    楼主，没做过稻瘟净，其它几个组分这个浓度出峰是没有问题的。
    在DB-17上，倍硫磷和杀螟硫磷分不开，而在HP-50+上这两个组分可以分开，但是对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷分不开，因此，这两个柱子要结合使用会好一些。
    组分如果完全重合调节程升作用不大，最好是换一根柱子来做会好一些。

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  • xinhaoqi

    第3楼2010/12/01

    倍硫磷和杀螟硫磷不好分，不是条件的问题。同意3楼意见。

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