农残检测
第1楼2005/12/13
200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟你的升稳程序速率太快了,当然分的不好,把速率改小一点,六六六的四个完全可以分开,滴滴涕的话,如果是p,p'-DDD,p,p'-DDE,o,p'-DDT和p,p'-DDT,好象除了p,p'-DDD和o,p'-DDT分的不好外,都可以.
第2楼2005/12/14
谢谢回复我下午在试一下,我把气化温度调高到250度尾吹流速又调大了,发现好些不过仍然分离不开,我在实验一下。谢谢你
第3楼2005/12/14
你这么改只能改变灵敏度,不能改善分离。要改善分离度,对于分得不开的,应该降低升温速率或者恒温,对于分离度可以满足要求但是时间过长的,应该提高升温速率。
第4楼2005/12/14
恒温不行,当时就是恒温出六个峰才改成程序升温的,不知道是否是我们用的农残柱子和天津标物所用的DB17柱子不一样引起的,今天下午我做的标样比以前情况大又改善,不过能在分离一些就好了,仍然是两个峰连不过比昨天好多了,50多分钟出完峰,能不能再快些?怎么才能快?我要是改成恒温怎么才能把八个峰完全分离,而且20多分钟出完峰?北京的标物用甲醇做溶剂为什么恒温下可以出到八个峰,而天津不行怎么回事麻烦赐教谢谢
第5楼2005/12/15
将进样口温度降低,然后将柱流量稍微升高点。程序升温不要太快,初始温度190,然后5度/分钟升温至最高温。试试看。
第7楼2006/04/29
柱箱的初始温度很高啊!一般100度就可以了。
第8楼2006/08/10
初始温度如此之高,升温速率如此之快,怎么能分离好呢
第9楼2006/08/18
使用的柱子是什么?DB-1701,DB-5,DB-1?这几根柱子不一样,温度条件也不一样。你的柱温箱初始温度过高,可能影响分离,可以降低一点。我们一般使用DB-1701柱子做,初始温度是70,逐渐增加。分离很好,在25分钟全部结束了。
第11楼2006/08/30
楼主的初始温度太高了,八九十度就行了,还有柱流量太高了,感觉1-2ml/min比较好,还有就是柱子用HP-5柱基本都能分开。
第12楼2006/09/25
我的柱子是DB-1701,按照05药典的程序升温:柱子初温100,10度/min升至220,8度/min升至250,保温10min,进样口230,检测器300,这个梯度分离有机氯9中标准(国家标准物质中心的)可以吗? 检测样品农残效果不太好。
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