【求助】有谁做过硅油中的含氢值？

(转自网络)
含氢量的测定
4.2.1 方法提要
含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，根据量气管读出氢气的体积数，由气态方程式计算出含氢量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1氢氧化钠溶液：200g/L。
4.2.2.2正丁醇：分析纯。
4.2.3 仪器
4.2.3.1龙氏氮素测定仪。
4.2.3.2恒温水浴。
4.2.3.3反应瓶：容积为50mL。
4.2.3.4精密温度计：（0～50）℃，分度值为0.1℃。
4.2.3.5注射器：0.5mL ，配5号封闭针头。


4.2.4 测定步骤
4.2.4.1龙氏氮素测定仪如图1连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇，量气管外管注入蒸馏水。
4.2.4.2用注射器抽取0. 1g试样，擦干净针头，用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），取下硅胶垫， 将针小心插入反应管一侧（不要将针头碰到反应瓶口及管壁）将样品注入反应管中，小心取出用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），两次称量之差即为样品质量。
4.2.4.3在反应管另一侧小心注入4mL氢氧化钠溶液（注意不可漏至试样一侧）， 4mL正丁醇，用乳胶管把反应管与量气管连接，放入水浴中，恒温10分钟，水浴温度应与套管温度、室温一致。
4.2.4.4调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点，不动水准瓶，转动三通阀使反应管与量气管相通，再对零点。若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点为止。

4.2.4.5从恒温水浴中取出反应管，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应直到量气管液面不再下降，将反应瓶放回恒温水浴中，恒温（5～10）min，将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上，读数，同时记录量气管和水浴的温度、大气压力、室温。
4.2.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氢含量X按式(1)计算：
(P－t/6)• V×273×1.008
X＝───────────────×100 ••••••••••(1)
(273＋t')×22400×1013.25×m
式中：1.008－ 氢的相对原子质量；
P－ 实验时的大气压力， hPa；
t — 室温，℃；
t/6－ 大气压由室温换算为零度时的校正值；
V－ 氢气体积读数， mL；
t'－ 量气管温度， ℃；
m－ 样品质量， g。
4.2.6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.02％，取两次平行测定的算术平均值作为分析结果，。

这份资料我很早之前看过了，不过还是非常感谢LS，主要是没装置图，还有这个龙氏定氮仪不好买啊

有人用过其他方法做过吗？比如气相色谱