【第三届原创参赛】一次色谱柱修复经历的全过程纪实

1实验仪器和材料：
一台高效液相色谱仪器；
一根被标记为“废色谱柱”的柱子；
硅胶填料；
无水乙醇；
小勺；
扳手等

2实验过程
2.1色谱柱修复前研究
2.1.1测柱效、压力：按照一定的色谱条件，选择测柱效用样品进行实验，结果
如下：




由上图可知，色谱柱的柱压不是很高，但是峰形较差，出现了肩峰，柱压有逐渐上升的趋势，初步判断为本色谱柱的筛板堵塞

2.2柱子修复

2.2.1修复前准备

2.2.1.1一根被标记为“废色谱柱”的柱子图。生产厂家等信息不便公开，请大家谅解



2.2.1.2先用扳手拧开卡套，用扳手拆卸时一定要注意，要是不好拆卸，千万别蛮干，要使用巧劲，以免造成不必要的损伤。

2.2.1.3拆开后发现柱头和筛板污染均比较严重

柱头污染


筛板污染

2.2.2制定修复方案：针对柱子的实际情况制定修复方案为1、对柱头进行修补：挖去污染严重的部分，进行填补2、筛板进行清洗或进行更换

2.2.3柱子修复过程

2.2.3.1挖去柱头污染部分：取小勺慢慢刮去柱头的污染部分，柱头的污染部分较浅，不超过0.5厘米，所以在挖去时要轻、慢、稳！这一步非常关键，需要一定的耐性，千万不可操之过急，否则就会前功尽弃






2.2.3.2硅胶填料的制备：取适量的硅胶填料，用无水乙醇浸润，搅拌均匀，需要注意的是只需将填料润湿即可，切记不可太湿！！

该帖子于 2010-12-19 22:27:33 被 xky0230699 删除，删除理由：这个意义很大，还没有写完吧？

这个意义很大，还没有写完吧？

2.2.3.3填柱：将润湿的硅胶填料少量多次的加入到柱子中，每加一次都要用直径略小于柱子直径的玻璃棒或其他工具进行挤压，尽量减少填料之间的间隙。这一步，也是决定你成败与否的关键一步，需要注意的地方有三点：1、填料不能太湿2、要用适当的工具挤压柱子中的填料3、填柱子时，最后填料要要略高于柱子的边缘

2.2.3.4柱筛板清洗：对拆卸下的柱子筛板反复用水和有机溶剂进行超声清洗即可，也可以更换新的筛板！清洗后的筛板如下图





2.2.3.5组装：所有工作做完后就要进行柱子的组装工作，这一块没什么要注意的地方，用扳手组装即可。卡套一定要拧正，拧紧否则会出现漏液现象

2.2.3.6检验劳动成果：将色谱柱与高效液相色谱仪相连接，以0.1ml/min的流速，冲洗4小时后，流速逐渐升高到1ml/min。按照上述方法进行检测，结果如下：




有以上结果可知，柱子经过修复后，峰形较好、柱效显著提高、柱压明显下降等指标均比修复前有了较大的改善，说明使用本办法修复某些色谱柱是可行的！