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【求助】用SPME时遇到的问题

  • arthurjing
    2010/12/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 在用SPME萃取时,有大量的水蒸气,请问这会不会影响萃取头的吸附?遇到这种问题,你会怎么处理?
    另外,CAR/PDMS 推荐的老化温度为300,1小时,但是岛津的QP-2010进样口最高温度只能设到260℃,请问可不可以在260℃下延长时间达到老化效果?
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  • symmacros

    第1楼2010/12/18

    应助达人

    有大量的水蒸气,你可以把萃取温度设置低一点,例如60度,40度,这样水就会很少。另外有的萃取头对水吸附很少,例如非极性的FIber。

    250度也可以,260度无什么问题。

    另外QP-2010应该最高设置进样温度再400多吧?

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  • learner1999

    第2楼2010/12/18

    应助达人

    不可能吧,一般进样口都得300度以上

    arthurjing(arthurjing) 发表: 在用SPME萃取时,有大量的水蒸气,请问这会不会影响萃取头的吸附?遇到这种问题,你会怎么处理?
    另外,CAR/PDMS 推荐的老化温度为300,1小时,但是岛津的QP-2010进样口最高温度只能设到260℃,请问可不可以在260℃下延长时间达到老化效果?

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  • arthurjing

    第3楼2010/12/18

    我设置的温度是40℃,挺多水汽的,都在那个保护的针管上形成小水珠了。

    另外,在初次进样脱附时,能检索到聚二甲基硅氧烷,这正常吗?

    不知道QP-2010是怎么搞的,在进样口温度的那里,最多只能输入260℃。我星期一再看仔细下。

    THANK YOU

    symmacros(jimzhu) 发表:有大量的水蒸气,你可以把萃取温度设置低一点,例如60度,40度,这样水就会很少。另外有的萃取头对水吸附很少,例如非极性的FIber。

    250度也可以,260度无什么问题。

    另外QP-2010应该最高设置进样温度再400多吧?

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  • arthurjing

    第4楼2010/12/18

    哦,星期一我再看仔细下,呵呵。

    learner1999(learner1999) 发表:不可能吧,一般进样口都得300度以上

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  • symmacros

    第5楼2010/12/18

    应助达人

    既是用水做溶剂,40度也无关系,SPME的fiber无什么问题。

    fiber一般会有硅氧化物出现,例如聚二甲基硅氧烷等,无事。

    arthurjing(arthurjing) 发表:我设置的温度是40℃,挺多水汽的,都在那个保护的针管上形成小水珠了。

    另外,在初次进样脱附时,能检索到聚二甲基硅氧烷,这正常吗?

    不知道QP-2010是怎么搞的,在进样口温度的那里,最多只能输入260℃。我星期一再看仔细下。

    THANK YOU

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  • dahua1981

    第6楼2010/12/18

    应助达人

    被水吸附饱和后估计会对萃取产生一定影响

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  • arthurjing

    第7楼2010/12/19

    恩,就怕这种事情发生

    dahua1981(dahua1981) 发表:被水吸附饱和后估计会对萃取产生一定影响

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  • symmacros

    第8楼2010/12/19

    应助达人

    不会的,40度根本无关系。60度也没什么问题。

    arthurjing(arthurjing) 发表:恩,就怕这种事情发生

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  • kila

    第9楼2010/12/19

    SPME本来就可以直接浸入水中萃取的,怎么会有问题?
    还有,是哪位工程师告诉lz进样口最高只能到260℃的?

    arthurjing(arthurjing) 发表: 在用SPME萃取时,有大量的水蒸气,请问这会不会影响萃取头的吸附?遇到这种问题,你会怎么处理?
    另外,CAR/PDMS 推荐的老化温度为300,1小时,但是岛津的QP-2010进样口最高温度只能设到260℃,请问可不可以在260℃下延长时间达到老化效果?

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  • feiniao

    第10楼2010/12/19

    没什么问题的,如楼上说的一样,SPME分为顶空吸附和浸入式吸附。

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