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【第三届原创参赛】测量不确定度对实验室技术能力评估

dahua1981

2010/12/18

私聊

实验室管理/LIMS

测量不确定度对实验室技术能力评估

内容摘要:实验室技术能力的各个要素与测量不确定度的各影响分量紧密相关,引用测量不确定度评估实验室技术能力,可使实验室技术能力数字量化,从而可以对不同的实验室技术能力进行比较准确的对比、评价。

关健词：测量不确定度评估实验室技术能力

GB/T15481-2001“测量和校准实验室技术能力通用要求”中的技术要求包括人员、设施和环境条件、检测方法、设备、测量的溯源性、抽样、检测样品的处置等,一个实验室满足技术要求的能力即体现为“实验室技术能力”。实验室技术能力可以从多方面体现，目前尚无一个可以直接参考的依据,也无一种可以数字量化的方法。本文探讨引用测量不确定度表征实验室技术能力的可能性。

1 测量不确定度与实验室技术能力的联系

受随机因素与系统因素的影响,所有检测实验室的检测均与测量不确定度相联系，测量不确定度是表征被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。测量中可能导致不确定度的来源一般有:

A．被测量的定义不完整;

B．复现被测量的测量方法不理想;

C．取样的代表性不够,即被测量样本不能代表所定义的被测量;

D．对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量与控制不完善;

E．对模拟仪器的读数存在人为偏移;

F．测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性；

G．测量标准或标准物质的不确定度；

H．引用的数据或其它参量的不确定度；

L．测量方法和测量程序的近似和假设；

J．在相同条件下被测量的重复观测中的变化；

上述不确定度的来源可能相关，如第J项可能与前面各项有关。

所有的测量过程离不开“人员”的参与，从抽取样品，选取实验方法，及测量设施和环境条件控制和运行，实验操作等等之中，人员是其中的主体，这些环节之中，检测或测量的操作，数据的输入与输出过程，以及合格评定等，均反映了不同实验室实验人员技术水平，不同水平产生不同的测量不确定度。

所有的测量均对“设施和环境条件”有不同的要求，实验室设施和环境条件应保证检测或测量的正确实施，其中如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、温度、湿度、供电、声级、光照度、震级等各要素，对测量会产生不同的影响，特别是其中的有些因素对检验结果影响显著，如纺织品检验中的温湿度对强力的影响，光照度对外观检验的影响，而这些因素若不能按标准要求进行或控制，或者与方法要求相偏离，则其测量会因此产生对应的测量不确定度。

实验室应使用适合的方法和程序进行所有的检测，包括被检测物品的抽样、处理、运输、存储、和准备等，每个测量均有其适用的方法和程序,并且随着科学技术的发展,测量技术的不断深化和精密,这些方法可能会改变,若在测量中的各个环节不能按标准要求完成，或实验程序和方法与标准要求有偏离，或者在已有较先进的新方法和程序的情况下,仍采用旧的方法和程序,均会因此产生测量不确定度。

检测（包括抽样、物品制备、数据处理与分析）要求的所有抽样、测量和检测设备及其软件应达到要求的准确度，并符合检测相应的规范要求。若设备功能不正常、性能退化、过载或处置不当，在显示存在缺陷，给出可疑结果、超出规定限度仍用于测量，则不可避免地导致测量不确定度。

用于检测的所有设备，包括对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助设备，及参考标准和标准物质（参考物质）在测量前均应进行校准或通过期间核查。检测所用设备、参考标准与标准物质（参考物质）没有经过校准或通过期间核查，其量值不能溯源到国家基准,或标准物质(参考物质)状态不正常,仍然用于测量，均可能导致测量不确定度。

很多测量是抽样检验，以抽取样本的检验信息，去估计、推断产品总体的质量信息。那么，对于一批产品，如何抽样，抽取多大样本，实验多少次,则应依据标准规定进行操作。若不按标准要求抽样，即使对所抽样本的检验是规范的、精确的，但因抽样程序偏离要求，而带来抽取样本对批产品的代表性不同，从而使抽样检验对批产品的估计与推断产生偏离，引起测量不确定度。

实验室中的检验样品是否具有唯一性标识，而不致与其它样品产生混淆，其样品在运输、存储、处置、和准备过程中是否能够保证样品状态的正常和完整，均会导致测量不确定度的变化。

测量不确定度既是检验质量的反映，又与实验室技术能力密切相关。

2 引用测量不确定度表征实验室技术能力

数学是最精确的语言，世间万物量化表达是科学发展的必然趋势。依据测量不确定度表征实验室技术能力，既是一个实验室技术能力高低的准确表达，同时可以依此进行不同实验室技术能力进行比较与对比，还可以做为认证机构对实验室技术能力认证的有效依据。

为精确说明测量不确定度与实验室技术能力的相互关系,我们把测量不确定度的各影响分量分为两类：固有部分与附加部分。因所用原料、生产设备或生产过程的不一致性造成的产品本身的离散，是客观存在的，是影响测量不确定度中固有的部分；而与检验质量相联系的影响测量不确定度的各个分量，如人的操作是否规范，使用方法是否适当或经过确认，检验仪器精度是否满足要求、仪器状态是否正常，环境条件是否符合要求等是测量不确定度中附加的部分，不是产品本身所固有的，是测量过程所赋予的、测量本身引入的测量不确定度，。测量不确定度中附加的部分与GB/T15481-2001“测量和校准实验室技术能力通用要求”中的实验室技术能力的各项因素紧密相关，一个检验项目测量不确定度的大小，可以反映出一个实验室技术能力的真实水平。

由于不同样品的离散性不同，且样品本身的离散性（既测量不确定度中固有的部分）难以与检验质量（测量不确定度中附加的部分）相互区分开来。那么如何依此评估实验室技术能力呢？为了界定一个实验室技术能力，可指定几个主要的检测项目，并准备这几个检测项目的本身离散性已知、且离散性稳定的样品，检测完毕后计算样品本身的测量不确定度。这个样品本身的测量不确定度中固有的部分是已知的，且是稳定的，可用实验室计算的测量不确定度，减去产品本身的离散引起的测量不确定度（固有部分），由此得到的测量不确定度各影响分量的附加部分，反映了一个实验室技术要求中人员、设施、环境条件、检测方法、设备、测量的溯源性等因素的实际状态。

仅仅用测量不确定度的附加部分去表征实验室技术能力,这是一种间接的表示方法，还不能够直观地表达出实验室技术能力的高低。我们寻求一种直接的表示方法：测量不确定度附加部分的大小与实验室技术能力的高低呈反相关关系，即测量不确定度附加部分越大，实验室技术能力越差；反之，实验室技术能力越强。因而我们设想针对不同的测量不确定度，我们用一个常数，减去测量不确定度的附加部分，用此结果表示实验室技术能力。

一个实验室有多个检测项目，通过一个检测项目的测量不确定度来评价实验室技术能力或有偶然，而对一个实验室重要的、多项的检测项目的测量不确定度进行分析评价，既可得到与实验室技术能力相联系的检验仪器或设备的精度、状态是否正常，环境条件是否符合要求等各技术能力因素的基本评估。

一个实验室人员、设施人员、设施和环境条件、检测方法、设备、测量的溯源性、抽样、检测样品的处置等,均有产生测量不确定度，各实验室上述条件的差异，则引起其同一测量不同实验室测量不确定度的差异。受篇幅所限，本文的实验部分不能对上述因素对测量不确定的影响一一展开，只通过一个“设备”不同对测量不确定度的影响，从而论证不同的测量不确定度，反映了不同的实验室技术能力。下面通过同一个纱线样品在不同实验室测试，并对测量不确定度进行比较，以评估不同实验室的技术能力。—%3 实验部分纱线测试及结果

3．1 实验项目

百米重量变异系数是表征纱线长片断不匀的参数，我们从一批C14.6texT纱线中取管纱30只,测试其百米重量变异系数。

3．2实验条件

选择甲、乙两个实验室。实验条件均为标准大气(RH65±3，20℃±2℃),温湿度的波动对检验结果影响很小；采用同一样品，样品状态正常；统一经培训合格、熟悉标准、操作规范的检验人员做比对实验。因此可以把实验条件等因素对测量不确定度的影响忽略。

3．3 仪器设备

实验使用测长仪与天平。两实验室都使用YG086测长仪；甲实验室使用EL-200S天平，乙实验室使用TL-02天平。

3．4 测试方法与步骤

为了便于精确比对，用一个样品在甲、乙两个实验室先后进行实验，因同一样品中的不同片段的纱线，其长片段不匀或有差异，为减少这种现象对实验结果比对的影响，甲实验室完成检验后，在乙实验室不再摇取缕纱，而是用甲实验室所摇缕纱再继续由乙实验室检验，分别计算检验结果及测量不确定度。

按GB/T4743-1995规定的方法测试，主要步骤如下：

a :将YG086预设长度为100米，摇纱速度为200米/min,预加张力为0.5C N±0.1/tex,则预加张力定为7.5 cN,摇取30缕纱.

b.将30缕纱在不同精度的天平上称重30次,分别记录

c .分别计算两实验室该批纱线的百米重量平均值、标准偏差，最后计算其百米重量变异系数。

3．5 实验结果

甲实验室30缕纱重量（g）

1．365	1．445	1．449	1．427	1．429	1．415	1．391	1．416	1．432	1．413
1．454	1．444	1．454	1．426	1．421	1．405	1．429	1．402	1．435	1．386
1．347	1．412	1．364	1．388	1．445	1．430	1．392	1．403	1．484	1．368
=1.416 σ=0.03121 CV%=2.204

乙实验室30缕纱重量（g）

1．40	1．43	1．43	1．39	1．45	1．36	1．37	1．43	1．42	1．39
1．43	1．42	1．42	1．37	1．40	1．43	1．44	1．45	1．40	1．38
1．39	1．41	1．42	1．44	1．42	1．45	1．45	1．48	1．43	1．45
=1.418 σ=0.02850 CV%=2.010

4 测量不确定度分析

4．1 数学模型

百米重量变异系数（C V%）= ╳100

CV——线密度变异系数,%;

X ——各缕纱试样重量.g;

——试样平均值, g;

N——实验次数。

4. 2重复实验引入的不确定度

从一批纱线中抽取30缕百米纱线检测出的百米重量变异系数,是以样本的百米重量变异系数,推断总体的百米重量变异系数,仅是以样本对总体的一种估计,这种估计对于总体的百米重量变异系数,就会引入测量不确定度,属于A类不确定度。

4．3 YG086执行GB/T4743-1997,速度为200m/min,张力设为7.5CN,笔者曾做过大量比对实验证明,在按标准设置实验参数的情况下,因电源或其它因素的影响造成的速度波动及张力的波动对实验结果基本没有影响,每缕纱结尾长度均不超过0.5cm,上述因素对测量不确定度的影响也可忽略.测长仪对测量不确定度的影响是纱框周长带来的测量不确定度,属于B类不确定度.

4．4 两天平仪器误差引入的测量不确定度 TL-02,读数误差为±0.01,不等臂误差为±0.02;EL-200S示值误差为±0.001,线性误差为±0.002,以上均由检定证书给出,属于B类不确定度。

4．5 测量不确定度汇总

测量不确定度汇总见表2。

表2 测量不确定度汇总表

	类型	概率分布	乙实验室			甲实验室
	类型	概率分布	影响分量	相对不确定度	自由度	影响分量	相对不确定度	自由度
Urel	A	T分布	重复性测试	0.00367	29	重复性测试	0.00403	29
U2rel	B	矩形分布	YG086纱框周长误差	0.00058	∞	YG086纱框周长误差	0.00058	∞
U3rel	B	矩形分布	TL-02可读性误差	0.00407	∞	EL-200S示值变动性	0.00041	∞
U4rel	B	矩形分布	TL-02不等臂误差	0.00815	∞	EL-200S线性误差	0.00081	∞
UC	合成	/	百米重量测量	0.00984	1498	百米重量测量	0.00417	33
Up	扩展	/	百米重量测量	0.01929	/	百米重量测量	0.000847	/

4．6 C 14.6texT百米重量变异系数不确定度报告

甲实验室: 2.204%± 0.85% P=95%，ν=33

乙实验室：2.01%±1.92% P=95%，ν=1498

式中ν:自由度

P:置信水准

5 结论

由以上可以看出,对于同一个样品,不同技术条件的实验室具有不同的测量不确定度,甲实验室采用的是1‰天平,其测量不确定度是0.85%;乙实验室采用的是1%天平,其测量不确定度是1.92%,两实验室只是采用了不同精度的天平,即得出不同的测量不确定度,甲实验室相比乙实验室”设备”能力占有优势,减小了测量不确定度的分量,故甲实验室测量不确定度小于乙实验室测量不确定度。

之所以一个样品具有不同的测量不确定度,缘于实验室技术能力中的设备不同以及人员、设施和环境条件、检验方法和方法的确认、设备、测量溯源性、抽样、检测物品的处置不同,会使一个样品产生不同的测量不确定度；同时，一个样品测量不确定度的大小,体现了实验室的技术能力的高低。

测量或检验有很多种形式，对准确度、精度等有不同的要求，不同的检验其测量不确定度也各不相同，有的差异很大。为能使各种实验室均能进行技术能力的相互比较，我们设想不同的检验方式,不同的行业，不同的产品，不同的准确度，不同的精度等因素，制订不同的检验系数，用以上方法所得的值，再除以这个检验系数成以100，以所得的这个百分数的大小，表示实验室技术能力高低，并且以此可以比较、评价不同实验室技术能力。

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