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【资料】紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量

  • 这站不远
    2010/12/21
    • 私聊

紫外可见分光光度计（UV）

  • 摘要 福建农业学报20(2):125^127,2005
    Fujian Journal of Agricultural Sciences
    文章编号:1008一0384 (2005) 02一0125一03
    紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量
    蔡顺香
    (福建省农业科学院土壤肥料研究所，福建福州350013)
    摘要:以市场上购买的5种蔬菜为材料，采用加入硼砂，沸水浴提取，提取液用活性炭过滤后直接利用双波长
    紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量。结果显示，5种蔬菜用该方法测定的结果与国标法测定结果无显著差
    异，RSD为0.46 %-0.97 0o;其中春菜和菜心硝酸盐的回收率分别为105%和102Yo 。该方法可适用于大批量蔬菜
    样品中硝酸盐含量的快速测定。
    关键词:紫外分光光度法;快速测定;蔬菜;硝酸盐
    中图分类号:S 132 文献标识码:A
    Ra pi d d eterminationo fn itratec ontenti nv egetablesb yU V-spectrophotometricm ethod
    CA I S h un -x ia ng
    (In stituteo fS oila ndF ertilizer,F ujianA cademyo fA gricultureS ciences,F uzhou，Fujian 350013，China)
    Abstract:Five kinds of vegetables from market were used as test materials. Borax and boiling water were adopted
    tom akee xtract.A fterf iltrationb ya ctivec arbon,t hen itratec ontentin t hef luidw asd irectlyd eterminedb yd ualwavelengthU
    V-spectrophotometricm ethod.T her ecoveryw as1 02%一1050 o w ithR SDo f0 .46 %一0.97 0o . T here
    was no significant difference compared with the GB method. The method has been applied to the rapid determination
    of nitrate content in large batch of vegetables.
    Key words:UV-spectrophotometric method; Rapid-determination; Vegetables;Nitrate
    蔬菜 ( 尤 其叶菜类)是一种容易累积硝酸盐的作
    物，硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素
    之一。为此，越来越多的人从事有关降低蔬菜硝酸盐
    含量的研究工作，而如何准确、快速、批量地测定蔬菜
    中的硝酸盐含量则成为许多分析工作者的研究热点。
    蔬菜 硝 酸 盐含量的测定方法很多，主要有比色
    法、离子选择电极法、极谱法、离子色谱法等田，其
    中比色法是经典方法，但由于干扰因素多，操作步
    骤过于繁琐，很难满足批量常规分析之需要，而其
    它几种方法则需要精密仪器，测定条件较为严格，亦
    不适宜作常规监测分析。紫外分光光度法广泛用于
    环境水样中的硝酸盐含量测定C21，该方法简单、快
    速、灵敏、可靠，且对土壤中硝态氮的测定也取得
    了满意的结果[31，但该方法应用于蔬菜硝酸盐的测
    定，结果会偏高，主要原因是:蔬菜中含有大量的
    色素、蛋白质等有机干扰物质，测定中常采用活性
    炭吸附和使用多种沉淀剂沉淀蛋白质来去除其干
    扰[4.51，而蛋白沉淀Pd中的Fee+, Zn'+在波长220 nm
    处有较强的吸收，对测定造成严重的背景吸收，使
    样品的空白值增加，仪器分析有一定的难度;此外，
    测定中有机质的校正若仍采用土壤中有机质的校正
    波长275 nm，无法完全校正蔬菜中复杂得多的有机
    成分，从而导致测定结果偏高。为此，本试验主要
    针对紫外分光光度法在蔬菜硝酸盐含量测定中的不
    足，经过反复试验，对其进行改进，采用加硼砂、沸
    水浴提取、活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光
    光度法测定蔬菜硝酸盐含量，取得较理想的效果。
    1 材料与方法
    1.1 方法原理
    在弱 碱 性 条件下，用热水从样品中提取硝酸根
    离子，利用硝酸根离子在波长220 nm处有强烈的吸
    收，而在波长260 nm以上吸光值近乎为零的特点，
    在波长220 nm和260 nm处分别测定溶液的吸光
    值，再根据两个吸光值之差，从标准曲线上查得相
    应浓度，计算样品中的硝酸盐含量。
    1.2 主要仪器
    UV 一 SP 2000紫外一可见分光光度计;高速组
    织捣碎机(10 000^-12 000 r·min-');分析天平
    (感量0.00 1g ) ;水浴锅。
    收稿日期:2004-05-31
    作者简介:蔡顺香(1971一)，女，实验师，从事农业分析测试工作。
    126 福建农业学报第20卷
    1.3 试剂及其配制
    饱和 硼 砂 溶液:称取50g 硼砂溶于10 00m l热
    水中;活性炭(粉末状);1:1盐酸溶液;N03-标准
    贮备液(含硝酸根离子100 mg·L-1):准确称取经
    110`C烘干至恒重的硝酸钾0.1631g，用水溶解，加
    几滴氯仿防腐，然后转移至1 000 ml容量瓶中，用
    水定容至刻度。以上试剂均为分析纯;水为去离子
    水，不含硝酸盐及亚硝酸盐。
    1.4 试验材料
    供试 蔬 菜 为市售新鲜春菜、花瓶菜、天津白、芥
    菜、菜心。
    1.5 工作曲线的绘制
    分别 准 确 吸取硝酸根标准贮备液。、0.5,1 .0,
    1.5 ,2 .0 ,3 .0 ,4 .0 ,5 .0 m l于8个50m l容量瓶中，
    用水定容至刻度，摇匀(此标准系列溶液分别含
    NO 浓度为:0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0, 8.0,
    10.0 m g" L -1)。用1c m石英比色皿分别于波长220
    nm和260 nm处测其吸光度，绘制标准曲线并分别
    计算△A (A22。一A,,).
    1.6 待测液配制
    把新 鲜 蔬 菜洗净，晾干表面水分，用四分法取
    可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，用捣碎
    机制成匀浆。称取匀浆样10^20 g(视样品硝酸盐含
    量多少而定，精确到0.00 1g ，扣除所加水量)，置于
    200 ml烧杯中，加入5 ml饱和硼砂溶液和约80 ml
    热水(70-80"C)，于沸水浴中加热10 min，不断搅
    拌，静置2 min，此时可观察到溶液分层，大部分有
    机物质沉淀下来。冷却，将溶液及沉淀残渣一并转
    入200 ml容量瓶中，加2g活性炭，用水定容摇匀
    后，过滤，得清亮无色提取液(此为待测溶液)。随
    批同时做空白对照样品。
    1.7 样品测定
    取待 测 液 1-5m l于50m l容量瓶中，加1m l
    1:1盐酸溶液，用水定容。摇匀后于紫外分光光度
    计上，以样品空白溶液调零，用1 cm石英比色皿于
    220 nm处测定吸光度，再于260 nm处测定吸光度，
    计算△A，根据△A从标准曲线上查得相应浓度，计
    算蔬菜样品中的硝酸盐含量。
    2 结果与分析
    2.1 双波长的选择
    图1 是 含 6.0 m g·L-'N 03的水溶液的吸收光
    谱。由图1可见，硝酸盐的最大吸收波长并不在220
    nm处，但由于在该波长处各种无机盐等干扰离子
    的吸收值相对较小，故选择220 nm的波长，使测定
    结果准确可靠。另外，从图1还可看出，标准硝酸盐
    水溶液的光谱曲线在波长260 nm处，硝酸盐的吸光
    值儿乎接近于。，说明硝酸盐在260 nm处没有吸收，
    这样待测液在260 nm处的吸收值就是除硝酸盐以
    外的其它干扰物质的吸光值，应予扣除。因此，选
    择以220 nm和260 nm处的吸光值之差△A (AA=
    A220-A26o)求得蔬菜溶液中硝酸盐含量。
    n， 00 ，. 孟U 亡， 月﹃ ，、凡产，..
    n﹄ nU nu 卜1﹄ nU nU nU nu nU
    华架峨
    20 0 205
    图 1
    Fig. 1
    210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260
    波 长 (n m)
    6.0 m g·L-'NO3溶液的吸收光谱
    Absorption spectrum of nitrate solution
    2.2 水浴时间的选择
    试验 中 ， 称取5份同等质量的匀浆，分别于沸水
    浴中加热。、5, 10, 15, 20 min，以考察不同水浴
    时间对蔬菜硝酸盐提取的影响。结果(表1)表明，
    在沸水浴中加热10 min，提取液在紫外区所测得的
    AA最大，故选择水浴时间为10 min.
    表 1 不 同水浴时间对蔬菜提取液吸光值的影响
    Table1 Effecto fd ifferentw ater-batht imeo na bsorbency
    in v e ge tab le e xtr ac tin gs olution
    时卿 。5 10 15 :。
    吸光值
    (么A)
    0.192 0 . 19 4 0.200 0.191 0.192
    2.3 干扰的消除
    先 选择 220n m的波长进行测定，再用260n m
    的波长进行校正，可消除大多数的无机盐类的干扰;
    而OH-, CO互一和HCO3 的干扰则通过在待测液中
    加入盐酸溶液来去除;至于蔬菜中大量的有机物质，
    沸水浴能使大部分有机物质沉淀分层，过滤后再加
    活性炭处理，可基本去除蔬菜中有机物质的干扰。
    2.4 标准曲线系列测定结果
    以标 准 系 列浓度。为参比，分别测定各浓度标
    第2期蔡顺香:紫外分光光度法快速浏定蔬菜中的峭酸盐含量
    准溶液在220 nm和260 nm处的吸光度，并计算
    AA,测定结果见表2;用偏最小二乘法计算得相关
    曲线方程为:y= 0 .04 72x+ 0 .00 79，相关系数为
    0.999 4。
    2.5 样品测定结果
    将试 验 材 料按上述1.6和1.7方法进行处理和
    测定，测得硝酸盐含量，并与国标法[61对比，结果见
    表3。经查t表得知，当df=5时，to.o5= 2 .57 1。而
    从表3看出，所测样品的t值均小于to.05值 ，RSD为
    0.4600-0.970o，说明采用本方法所得结果与国标
    法没有明显差异。
    2.6 回收试验
    对春 菜 和 菜心同时进行回收率测定:在称好的
    蔬菜样品中分别加入一定量的硝酸盐标准溶液，同
    样按上述1.6和1.7方法进行处理，测得的硝酸盐含
    量减去该蔬菜中硝酸盐含量，再除以加入的量，即
    得回收率数值。结果(表4)显示，春菜的回收率为
    105%，菜心的回收率为102000
    Table 2
    表 2 标准曲线系列测定结果
    The determination results of correlation curves
    硝酸根浓度(mg·L-1)
    J项只曰目— — — -一一一— - 一
    0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 .0
    A220
    Also
    AA(AZZ0一Also)
    0.060
    0.009
    0.051
    0.114
    0.009
    0. 105
    0. 162
    0.009
    0.153
    0.216
    0.009
    0.207
    0.300
    0.007
    0.293
    0. 391
    0.009
    0.382
    0.487
    0.012
    0. 475
    Table 3
    样品名称
    表 3 不 同 蔬 菜样品中NOT含最的测定结果
    Determination results of nitrate content in some kinds of vegetables
    本法测定结果平均值国标法平均值
    (mg·kg-') (M g· k g- ') (M g ·k g- 1)
    RSD
    (%)
    t值
    春菜
    花瓶菜
    天津白
    芥菜
    菜心
    2261，2270, 2300,
    4250, 4312, 4300,
    3421，3400, 3370,
    4888, 4900, 4904,
    2600, 2605, 2574,
    2304, 2320, 2285
    4261，4322, 4247
    3362, 3380, 3419
    4928, 4940, 4942
    2565. 2570, 2608
    2290
    4282
    3392
    4917
    2587
    2270
    4249
    3368
    4895
    2568
    0. 97
    0.78
    0.74
    0.46
    0. 75
    2. 207
    2.434
    2.337
    2. 376
    2. 402
    表 4 回 收 率 测 定结 果
    Table4 Thed eterminationr esultso fr ecoveringr ate
    样品
    样品硝酸盐含量硝酸盐标准液加
    人量(mg"k g 一’)
    回收量
    (mg·kg-') (mg -kg一1)
    回收率
    (% )
    春菜
    菜心
    2290 2000
    2587 2000
    4390
    4627
    105
    102
    3 结论
    蔬菜 中 含 有大量的有机物质，沸水浴能使胶状
    有机质沉淀下来，使溶液易于过滤，本试验显示以
    沸水浴加热10 min的效果最好;再用活性炭过滤，
    可有效除去有机色素等。所得清亮无色溶液在紫外
    区测其波长220 nm和260 nm处的吸光值，并以两
    者吸光值之差作为扣除背景值后溶液中硝酸盐的吸
    光值，从而求出蔬菜溶液中的硝酸盐含量。该方法
    的特点是不用加入对测定干扰很大的蛋白沉淀剂，
    所用提取剂在样品测定波长处基本无吸收，样品测
    定的背景简单、无干扰。从而大大简化了试验步骤，
    方法的准确度及精确度都很高，可满足大批量样品
    分析测试的需要。
    参考文献:
    [1〕刘玲，王文琪.蔬菜中硝酸盐残留测定方法〔1J.北京农业科
    学 ， 20 01 (2):3 5一36.
    【幻中国土壤学会.土壤农业化学分析方法〔M].北京:中国农业
    科技 出 版 社，1999
    [3〕梁兰英.紫外分光光度法测定土壤中的硝态氮[1J.甘肃环境研
    究与 监 测 ，2001( 2):8 0-81.
    [4〕卢其明，陈敏，廖宗文.紫外分光光度法测定蔬菜硝态氮的改
    进 [J J. 华南农业大学学报，1997 (4):104一106.
    [5〕罗雪华，蔡秀娟.紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量[1J. 华
    南热 带 农 业大学学报，2004 (1):13一15.
    [6]中华人民共和国国家标准.水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝
    酸盐 含 量 的测定.北京:GB/T15401一94
    (责 任 编 拜 : 林 树 文 )
  • 分
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2010/12/21

    这个资料请楼主再编辑一下就更好了

0
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  • xhj0823

    第2楼2010/12/22

    谢谢啊。。。。。。。学习一下

0
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  • abcdefghijkl123

    第3楼2011/02/01

    这篇是你写的原创作品吗

0
    +关注 私聊

  • 初学者&九点虎

    第4楼2011/02/13

    估计不是

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:这篇是你写的原创作品吗

0
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  • 星星

    第5楼2011/02/16

    这是怎么回事？版面出错吗？一道横一道横的

0
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  • 祥子

    第6楼2011/02/16

    确实是一道道...论坛现在改进了，30秒内不能发相同内容帖子。

0
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  • mengzhaocheng

    第7楼2011/08/15

    应助达人

    谢谢楼主分享，把好资料顶到前面去。

0
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