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【求助】关于净化问题

small-stone

2010/12/23

气相色谱（GC）

最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

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dahua1981

第1楼2010/12/23

应助达人

是否可以考虑固相微萃取试试

0

lxx5052

第2楼2010/12/23

你测是什么油呢？

0

learner1999

第3楼2010/12/23

应助达人

试管壁的油滴，取样时完全可以避开啊
small-stone(small-stone) 发表: 最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

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caoyured

第4楼2010/12/23

可以采用固相萃取来试一下

0

安平

第5楼2010/12/23

应助达人

您分析什么样品，能具体说一下么？

0

快乐

第6楼2010/12/23

应助达人

可以考虑用正已烷除油。

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戈壁明珠

第7楼2010/12/23

应助达人

水解后是测有机相还是水相，如果测水相可以离心或者冷冻除去油脂，这样比较简便，如果要测有机相，可以水解后得到多组分都是盐类可以通过固相萃取来净化。
small-stone(small-stone) 发表: 最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

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rzxjz

第8楼2010/12/23

不知道您是什么样品，农残检测中的除油是用C18柱，乙腈萃取液过柱后油除得很好。
small-stone(small-stone) 发表: 最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

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small-stone

第9楼2010/12/23

是水相衍生再用正己烷萃取.
另外,因为可能为水解的油是极少量,离心过,看不出分层。不知您说的冷冻具体怎么做呢？
戈壁明珠(zongguitang) 发表:水解后是测有机相还是水相，如果测水相可以离心或者冷冻除去油脂，这样比较简便，如果要测有机相，可以水解后得到多组分都是盐类可以通过固相萃取来净化。

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small-stone

第10楼2010/12/23

食用油
lxx5052(lxx5052) 发表:你测是什么油呢？

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