piano
第5楼2011/01/07
看了下楼主对“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”的质疑,感觉你对这两种测试方法的理解仅仅停留在字面上。 提出这两种叫法的目的是为了用来区别测试过程中一种模式只会用氮气,而另一种模式是要用到氮气和氦气,这样说起来比较浅显。对于专业人士来讲,在低温氮吸附测试中,作为常识,如果用到氮气肯定是吸附质气体,如果用到氦气肯定是用来标定冷体积空间的,如果有这方面的非专业人士,我们也会做出这样的解释。况且原文中有“对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果”这样的说明,如果楼主仔细阅读的话,也应该可以理解出氦气是用来标定自由空间的(冷自由空间和热自由空间)。
piano
第7楼2011/01/07
至于什么时候选用哪种模式,原则是:只有那些在液氮温度下会吸附氦气的样品,无法用氦气标定冷自由空间,就只能在实际样品测试前,用氮气和空管或标样来标定冷体积空间参数,此参数用于真正的样品测试计算中,可见用氮气标定冷自由空间是不得已的选择。一般情况下,如果样品在低温下不吸附氦气,则应该选用氦气来标定冷自由空间,这样的测试模式更科学些。实验表明,只有极少数活性炭类微孔样品会在低温下吸附氦气,绝大多数样品在低温下不会吸附氦气。如果多找几位使用国外仪器的专业人士了解下,看看他们实际操作中选用哪种模式,结果就应该明确了,这方面,作为这个行业的权威,麦克(Micromeritics)公司的产品应该最有说服力。
piano
第8楼2011/01/07
两种方式标定冷自由空间比较:
1. 用氦气实时标定,操作简单且科学,测试过程中受外界环境温度等因素的影响小,测试过程可实现完全自动化。不必考虑选用哪根样品管,不必测试样品的真密度,所有的参数都实时由仪器自动测定,所有参数反映的也是实时的参量,所以测试结果的准确性和重复性好,另外人为操作的因素对测试结果的影响也很小。
2. 如果采用氮气来标定,对每一根样品管都需要进行前期标定工作(包括冷自由空间和热自由空间),每一次样品测试时都需要测定样品的真密度,这样的测试模式对于操作者来说相对比较繁琐,最大的弱点是:由于许多参数是在测试前标定的,而实际测试时的环境温度、液氮温度及液氮面高度都会与标定时有所差别,即测试前标定的参数不是实时参量,这样容易导致测试结果的重复性不理想,另外容易引入认为操作误差(如样品管连接时与接头部位的空隙大小)
对几个问题简单解释:
自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,试问是哪一个国际标准中规定了“氮气+氦气标准测试模式”?其实这种所谓“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。
这个是由于楼主没有理解“氮气+氦气标准测试模式”是一种浅显易懂的叫法,是对标准中所述方法的概括总结,方法本身要强调的就是用氦气来标定冷和热自由空间,见上面的说明。
2. 请问“氮气+氦气标准测试模式”内容是什么?氮吸附的测试过程中,氦气怎样介入?谁能说清?
楼主提出这样的问题就显得不太专业,内容见上面的解释,氦气是用来标定自由空间的,自然是在氮气吸附之前介入,总不会认为在氮气吸附期间介入吧,,,。
3. 氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的趋势。而鼓吹“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程与死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,最不光彩的是还要包装成国际“标准测试模式”,显然这是某厂家用于制造推销自己产品的“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦,劝用户无需当真,仅此而已
我想楼主应该弄清楚死体积的概念,你所说的仪器厂家在制造过程中已标定完成的应该是基体腔体的体积,即你所引用的康塔公司说明里的歧管体积,这个对于任何仪器在制造中都是要标定的,所有样品测试都是要用到的,是仪器的一个固定参量。而我们讨论的是实际测试时样品管的的冷和热自由空间体积,试问对于所有样品测试的冷自由空间你在仪器出厂前都能标定好吗?如同样的样品管,装样体积不同就会导致自由空间体积差别,更不用说不同的样品管了。请不要张冠李戴了,显得很不专业。