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关于O2-TPD表征
clsjj2005
2014/07/01
私聊
表界面物性测试
我最近在用麦克的2920化学吸附仪(与质谱联用)做O2-TPD实验,遇到了几个困扰已久的问题,麻烦大家帮忙分析一下。
由于我的样品容易吸收空气的水分和CO2生成其他物质,因此样品先在800 ℃下氦气氛围中高温处理两个小时,然后在800 ℃的高温下通O2,然后在O2氛围中降至60 ℃,然后切换为氦气吹扫至基线平稳。然后开始记录TCD信号,升温至900 ℃,同时与质谱相连,分析脱附气体的成分。不知道为什么,我的质谱只检测到H2O的峰,而检测不到O2或者其他气体的峰,而且H2O的质谱峰可以很好的与化学吸附仪的TCD的峰形对应起来。该实验已经重复过多次,每次脱附的其他都是H2O峰。
另外我怀疑可能是O2中有水,我在氧气管路上加了一干燥管(氯化钙和变色硅胶),但是加干燥管后仍然是这个结果。
另外我们的TPD主要是做H2-TPR实验,在分析六通阀处可能存在一点点氢气,用40 ml/min的O2经过2h能否吹扫干净?
谢谢各位的指点!
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私聊
Ins_00838e66
第1楼
2023/04/11
你好,我也是做氧气TPD总是出现很多水的峰,请问您知道为什么吗?
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