【第三届原创参赛】看看红油火锅锅底有什么香气香味成分

应助达人

借用网上的一张火锅照片，让大家欣赏一下：

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1 仪器与装置

Agilent6890N/5975气相色谱-质谱联用仪，带有Gerstel的MPS多功能自动进样系统，CIS大体积分流/不分流进样口， 整合FID检测器。

2 标样

所有标准品均来自Sigma-Aldrich等主要公司。

3 试验部分

色谱条件

色谱柱：DB-Innowax (Agilent)色谱柱(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序；40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He）流速1.8 mL/min，进样口温度250℃，分流比1:1, 检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

质谱条件

电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280 ℃；离子源温度230 ℃；四级杆温度，150℃。SCAN扫描范围：29-400。

样品的提取处理

因为红油火锅锅底含大量油脂，无法直接进样，一般采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取），SBSE（磁力搅拌棒），凝胶色谱，DSH（动态顶空）或TDS（热脱附）等方法提取香气香味成分。这里选用SPME提取。

样品取自某连锁火锅店，鸳鸯锅底的红油（麻辣）火锅锅底部分，在未开锅前取样。回到实验室就马上进行分析。准确称取2.5g从现场取来火锅锅底于20ml顶空瓶中，准确加入2ppm的内标物。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度， 提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。

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下面是MPS2进样器和自动固相微萃取的照片：

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二 结果与讨论

1 用自动固相微萃取处理样品，简单方便，同时主要香气香味化合物都可以提取出来。

2 萃取头在进样口自动经过解析后，通过GC分离，MSD定性，同时用FID定量。用一根毛细管经过分流后分别进入MSD和FID，同时得到两个结果，方便定性和定量。

用分流器分流到MSD和FID的示意图如下，毛细管出口连接分流器，两个出口分别通过相应的毛细管阻力限流器控制进入各个检测器的流量大小。

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因为MSD是真空负压状态，而FID是正压状态，同过软件计算各自的分流流量。输入柱长，内径，柱温，分流比等参数，就可以计算出需要到MSD和FID用的毛细阻力管的长度，内径，以及流入MSD和FID的流量和延迟时间（下面的例子中延迟时间分别是2.1和1.3秒钟，即MSD和FID的出峰时间相差0.8秒钟）, 例如下图：

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这样色谱分析时，就可以同时得到TIC和FID的色谱图：

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3 数据处理

先用Amdis质谱数据解卷积处理，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并校正保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。在FID检测器上用标样测定校正因子，来半定量计算样品组分的含量，少数无校正因子的化合物，取校正因子为1来计算含量。

鉴定的部分色谱图如下：

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半定量结果如下：