myoldid
第10楼2021/06/15
做一个调谐评估,如果评估能过,灯丝问题就不大。
响应值偏低有多个可能,先确认现在用的方法和以前的方法一致,进样体积,分流比,EM电压没有变化。
1 进样针。如果使用的自动液体进样,检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
2 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶,否则可能会形成分层,造成取样量不一致。
3 进样垫是否已扎漏,可更换一个新的进样垫。
4 进样口的衬管、石英棉是否有脏污,石英棉的量及位置是否合适。
5 色谱柱与进样口的连接是否紧固,色谱柱是否充分老化过,柱头是否可能污染过,必要时切割一段柱头再重新连接。
6 质谱端问题。首先可以看调谐是否正常,如果正常,说明质谱端基本正常。如果调谐不正常,需根据情况处理:比如漏气,需检查漏气点;比如调谐电压高,可能需要清洗离子源等。
7 另外,要考察一下离子选择是否正确,是否因为峰形不佳导致自动积分差别比较大,是否可能受到其他物质的干扰等。
8 标准溶液是新开封或新稀释的,浓度和以前一致,并且进样瓶位置没有设置错误(不要整成了想要进10ug/mL的,进到5ug/mL的了)
另外是用的单杆还是串杆呢?串杆放单杆用的话用MS2