怎么测试ICP测试元素的测试下限？

xing-xing 2010/12/27

以下文章请参考 检测限 系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。 该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。 1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。 检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。 说明：直观分析方法主要用于滴定法等非仪器分析方法，比如在做滴定实验时，检测线一般是指能够发生阳性反应的最小浓度或量，比如，能够看到指示剂变色的最小浓度或量等。 2、信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。 其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。 无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。 比如做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]时，适当稀释样品的浓度，使其达到噪音的3倍即可，这个噪音应该是主峰的附近的峰或者说是最能影响主峰的峰。至于定量限，和检测相是同理的，可见下面： 定量限 定量限系指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。 定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。 常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。 1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。 定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析，在准确度和精密度都符合要求的情况下，来确定被测物能被定量的最小量。 2、信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为10：1。 其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。 无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于定量限，进行分析，以可靠地测定定量限。 -------------------------------------------------------------------------------- 1.第一步,先进一针溶剂,测出主峰出峰处的峰高或面积,假设峰高为h 2.第二步,进一针已知浓度(C)的 对照品,测得主峰的峰高或峰面积,假设峰高为H 检测限浓度=(3 * c * h ) / H 其实检测限定量限本身就不是很精确的,所要求的只是一个大致的浓度,

zzcl123 2011/01/06

1。配制待测元素标准系列一套，浓度从低到高。上机测量绘制工作曲线。 2。使用“空白”溶液，即不含待测元素的溶液，上机测量10次，取其10次测量标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。 3。根据所分析样品的要求，选取5倍或10倍检出限为测试下限。