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【原创】如何检测格氏试剂纯度?

分析化学

  • 有机合成中经常用到格氏对接反应,中间体的格氏试剂纯度如何检测?不衍生化的情况下。
    不知道放在这个版面合适不?不合适版主给转一下
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  • 平凡人

    第1楼2010/12/28

    取样品0.5g左右(密封称定),置于三角瓶中,加水10—15ml,用移液管加0.1mol/l Hcl 25ml,以酚酞作指示剂,用0.1mol/l NaOH溶液滴定至红色。

    含量%=(CVHCl-CVNaOH)×分子量%/W

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  • 平凡人

    第2楼2010/12/28

    看到一个:仲丁醇的二甲苯溶液滴定的方法测试格氏试剂的浓度。但没具体方法怎么做的。

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  • 阿宝

    第3楼2010/12/28

    谢谢,有个国标和这个差不多,正在进行试验

    平凡人(zhaoyt1979) 发表:取样品0.5g左右(密封称定),置于三角瓶中,加水10—15ml,用移液管加0.1mol/l Hcl 25ml,以酚酞作指示剂,用0.1mol/l NaOH溶液滴定至红色。

    含量%=(CVHCl-CVNaOH)×分子量%/W

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  • 阿宝

    第4楼2010/12/28

    这个方法的可操作性不强,条件太苛刻了
    要 无水无氧

    平凡人(zhaoyt1979) 发表:看到一个:仲丁醇的二甲苯溶液滴定的方法测试格氏试剂的浓度。但没具体方法怎么做的。

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  • liujiachi

    第5楼2013/11/17

    平凡人(zhaoyt1979) 发表:看到一个:仲丁醇的二甲苯溶液滴定的方法测试格氏试剂的浓度。但没具体方法怎么做的。

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  • liujiachi

    第6楼2013/11/17

    取5.00mg 格氏试剂,加到10ml含有2mg 4,5-二氮杂菲的无水苯溶液中,得到紫色溶液,用仲丁醇在二甲苯的1.000M标准溶液滴定到紫色消失。

    平凡人(zhaoyt1979) 发表:看到一个:仲丁醇的二甲苯溶液滴定的方法测试格氏试剂的浓度。但没具体方法怎么做的。

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  • trees83

    第7楼2014/06/10

    仲丁醇的二甲苯溶液滴定的方法好像烷基和苄基的指示剂不一样啊

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  • xfj5201314

    第8楼2014/06/11

    按照标准操作就OK了~

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  • 潇潇

    第9楼2016/11/10

    想问一下是哪个国标

    阿宝(lpr20) 发表:谢谢,有个国标和这个差不多,正在进行试验

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