【资料】气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱（GC-Combustion III-IRMS）用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素

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DELTA plus XL同位素比值质谱仪的功能开发与应用



（1） 双路进样系统-同位素比值质谱（DI-IRMS）用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定，其精度可分别达到0.006‰和0.012‰；H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。

（2） 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱（EA-ConF-IRMS）用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体（如稠油）可以选择常规的自动进样器的进样方式；对于一般液体和气体则需对进样口进行改造，以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28（CO造成）等实际问题已得到解决。目前，对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg，其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统（见下文）和日常工作标准物质（C使用国家一级标准物质碳黑；N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质）控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量，如干酪根、腐殖质、动植物组织等；此外，这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS（见下文）测定结果验证手段等。

（3） 气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱（GC-Combustion III-IRMS）用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物（如甲烷、PCB等）燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题，实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng（与具体化合物含C量有关），实验结果的精确度为0.5‰（与实际样品状况有关）。数据的准确度由CO2标准参考气系统（见下文）和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取（SPME）等样品的测定。

（4） 气相色谱-高温热转变-同位素比值质谱（GC-TC-IRMS）用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题，也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng（与具体化合物含H量有关），实验结果的精确度可达到3‰（与实际样品状况有关）。数据的准确度由H2标准参考气系统（见下文）和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。

以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质：CO2为NBS-22，N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2，H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。因此，本实验室提供的数据是可以与国际标准对比的。