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【求助】关于水产品汞前处理遇到的问题!希望高手指点!谢谢!

  • wanjing617
    2010/12/30
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大师,我在做水产品中汞的检测,现在主要做的鲤鱼草鱼,曲线很好,但现在在前处理上出现问题。
    我用的电热板和一个电热消解板,0.5g样品加5ml硝酸(GR)+2ml30%双氧水(GR),58度消解,电热板是烧杯上盖平面皿加热,电热消解板是戴盖玻璃消解管上面有个散气孔,加热3-4个白天,每天8小时,里面还是有很多悬浮的颗粒物质,而且液体剩余至少有6ml左右,这个是什么原因呢?我的问题出在什么地方了?
    先谢谢关注这个贴子的各位同行,希望能有高手指点迷津,感激不尽!!
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  • 快乐

    第1楼2010/12/30

    应助达人

    可以适当加点高氯酸,有助于脂类的消解,会使样品消解得更加彻底。

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  • sunmei

    第2楼2010/12/30

    适当提高消解温度.

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  • wanjing617

    第3楼2010/12/30

    谢谢各位前辈~~~

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  • coffee8

    第4楼2010/12/30

    没错!油脂之类的物质比较难消解!

    快乐(ynsfeed) 发表:可以适当加点高氯酸,有助于脂类的消解,会使样品消解得更加彻底。

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  • coffee8

    第5楼2010/12/30

    水产品不是一般都做甲基汞吗?

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  • gbluo324

    第6楼2010/12/31

    消解温度只有58度,感觉有点低,至少样品要观察到微沸,另外对这类样品一般需要硝酸-高氯酸混酸体系消解,为确保消解完全,可以混酸浸泡过夜,消解时间一般2小时,而不需要楼主说的几天。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2010/12/31

    消解温度太低,楼主用的是石墨消解仪吧

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  • nbwqj

    第8楼2010/12/31

    一般油脂类的消解是比较麻烦一点的

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  • 辉53

    第9楼2010/12/31

    感觉汞还是微波消解比较好,湿法消解温度要低,时间又长,汞容易挥发,回收低,回收率正常也说明不了问题,往往消解不完全,回收率也会做得很好

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  • lingyi509

    第10楼2010/12/31

    样品量为0.5g 是不是可以减少点称样量,改为0.25g左右,这样消化的话比较完全。另外建议温度稍微高点,提高到100度试试。

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