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【求助】IEC62321附录C和SJ/T11365第8.2六价铬测试标液配制？

damoguyan

2011/01/01

IEC62321附录C和SJ/T11365第8.2六价铬测试标液配制表述不是很清晰，我想按如下方式来做，请大家给点意见，看对不对：（要能应付CNAS现场审核）

1 IEC62321附录C：

a）IEC62321附录C标准要求：

1) 用吸液管移取一定量 Cr(Ⅵ)标准溶液（C.3.i）至 10 mL 容量瓶（C.2.2.a），稀释至刻度

配制浓度范围从 0.1 mg/L 至 0.5 mg/L Cr(Ⅵ)。制备一个空白和至少三个标准溶液。

2) 标准溶液显色与 C.5.2 中样品所用程序相同。

3) 转移适量溶液至 1 cm 吸收池并用比色装置（C.2.1.f）测量 540 nm 下的吸光度。

4) 通过减去按显色程序进行得到的空白的吸光度修正样品溶液的吸光度读数。

b）我的配制方法：先用移液管取10ml1000ppmCR6+标液至1000ml容量瓶，配制10ppmCR6+标液中间液，水定容；再分别取10ppmCR6+标液中间液0.5,1,2,5,10ml至5个100ml容量瓶（0.5ml用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p]移液枪[/url]取），水定容，配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+标液各100m（以下完全按样品提取六价铬显色程序进行），然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p]移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入烧杯用10%的硫酸调节PH值值2.0附近后加2ml二苯卡巴肼显色液，水定容至100ml。摇匀显色10分钟后开始上机测试。

配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+校准点各100ml（标准里只要求显色程序和样品一样，未要求标液经过萃取过程）

标准空白：用95ml纯水+H2SO4调PH至2+2ml显色剂+定容至100ml。

样品空白：①样品显色澄清时：在C5.2显色程序开始时取95ml萃取液后余下的5ml作为样品空白（不调PH值），这个作为空白可以吗？（一个样品产生一个样品空白，而SJ/T11365是一批样品只产生一个试剂空白）。

②样品显色浑浊时：按标准要求做。

2 SJ/T11365 8.2

a 非金属样品所用校准点

a.1标准要求：

1) 为了减小因分析过程中消解或其它操作造成的六价铬的流失而引起的误差，用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂；

2) 用移液管移取一定量的六价铬标准液置于 10mL 的容量瓶中，配制 0.1 到 5 mg/L 六价铬的系列标准液

3) 用与试样同样的方法对标准液进行显色；

4) 将适量的标准溶液置于一个 1cm的吸收池中，用比色装置测试其在 540nm 处的吸光率；

5) 用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度；

a.2 我们的配制方法：先用移液管取1ml1000ppmCR6+标液至250ml锥形瓶（（以下完全按非金属样品提取六价铬进行），加50ml碱液，0.4gMgCl2,0.5ML缓冲液，90-95度搅拌3H，冷却，滤纸过滤于另一个250ml锥形瓶，用水冲洗 3 次锥形瓶；用浓硝酸[滴加到该250mL 的容器中，调节

溶液的 pH 值至7.5±0.5，将该锥形瓶中溶液转移至 100mL 的容量瓶中，定容，混合均匀（配制10ppmCR6+标液中间液（经过萃取过程））；

再分别取上述经过前处理的10ppmCR6+标液中间液0.5,1,2,5,10ml至5个100ml容量瓶（0.5ml用移液抢取），水定容，配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+标液各100ml，然后用移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入 100mL 的烧杯中，加入 2.0 mL二苯卡巴肼显色溶液]并搅拌，滴加 10%H2SO4溶液调节溶液 pH值至 2±0.5。将此溶液全部转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置（5～10）min，让显色反应完全。

配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+标液各校准点（标准里要求标液和样品一样经过制样过程）

标准空白：用95ml纯水+2ml显色剂+H2SO4调PH至2+定容至100ml。

样品空白：全程样品空白（即用不加样品，只加碱萃取液+MgCl2等试剂的试剂空白，一批样品只有一个空白）的。（标准要求“随同样品制备全程空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度”）。

b 金属样品所用校准点

b.1标准要求：同a.1

b.2我们的配制过程：先用移液管取0.5ml1000ppmCR6+标液至100ml容量瓶中，配制5ppm CR6+标液中间液100ml，再分别取该中间液0.5,1,2,5,10ml至5个100ml烧杯（以下完全按金属样品提取六价铬进行），加入 50mL纯水然后加入 1%的氢氧化钠溶液，保证使溶液完全浸没试样，调节溶液 pH＝9.0～11.0；将容器放在电热板上加热沸腾后，继续保持 2min，取下容器冷却后取出试样，用纯水冲洗试样3次以上，并将冲洗液于溶液混合完全后，再将容器放在电热板上加热浓缩溶液到 20mL 左右，取下容器冷却到室温；将溶液通过玻璃漏斗转移到 50mL的容量瓶中，同时把容器冲洗 3 次以上，将冲洗液与溶液混合完全后，加入 2mL 的10%的硝酸，调节溶液 pH＝1.0～2.0；加入 2mL 磷酸缓冲液[3.2]，搅拌均匀后再加入 2mL 显色溶液[4.2.3.3.1]，然后用纯水定容到刻度。静置(5～10)min 以使其充分显色。

标准空白：标准要求标准空白“用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度”

我们的标准空白用95ml纯水+2ml显色剂+H2SO4调PH至2+定容至100ml。

样品空白：全程样品空白（即用不加样品，只加碱萃取液+MgCl2等试剂的试剂空白，一批样品只有一个空白）。

3 EPA3060A&EPA7196A中的样品空白该如何做？

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第1楼2011/01/05

样品空白即没有样品，其余步骤和测样品时相同
标准空白即没有标物，其余步骤和配标样时相同

1

杀神一刀斩

第2楼2011/04/11

明顯錯誤：調pH值到7.5正負0.5時應該用5%硝酸調，而且方法空白是不加樣品隨著整個萃取過程走一邊上機分析的，樣品空白是隨著方法走一邊但中間調pH值過程不加顯色劑只加溶解二苯卡巴肼禁的溶劑丙酮，這是為了消除試劑裡面可能存在的背景干擾!
建議：

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damoguyan

第3楼2011/04/11

建议啥子？
同意你关于方法空白和样品空白的表述，我写的时候没注意，我想问下：因为显色剂二苯卡巴肼在540也是有吸收的（我测试过，还不小，而且标准中有“如果显色剂褪色，应废弃重配”-表示显色剂本身是有颜色的），样品空白就没有意义了，只能用方法空白消除干扰（如果样品提取液有颜色就先除色再加显色剂，用不加样品，加显色剂的方法空白来扣除），你同意不？

但IEC62321 附录C既讲到了用样品空白的情况，有讲到了除色的情况，我觉得标准中讲到的用样品空白的情况没有考虑显色剂本身有颜色的问题，EPA7196A更是拉，它就没谈除色的情况，就讲了浑浊时用样品空白，觉得怪怪的，不知道是俺没读懂标准的意思？这标准也制定的太失败了点、、、、
andy917(andy917) 发表:明顯錯誤：調pH值到7.5正負0.5時應該用5%硝酸調，而且方法空白是不加樣品隨著整個萃取過程走一邊上機分析的，樣品空白是隨著方法走一邊但中間調pH值過程不加顯色劑只加溶解二苯卡巴肼禁的溶劑丙酮，這是為了消除試劑裡面可能存在的背景干擾!
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