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【求助】IEC62321附录C和SJ/T11365第8.2六价铬测试标液配制？

damoguyan

2011/01/01

紫外可见分光光度计（UV）

IEC62321附录C和SJ/T11365第8.2六价铬测试标液配制表述不是很清晰，我想按如下方式来做，请大家给点意见，看对不对：（要能应付CNAS现场审核）

1 IEC62321附录C：

a）IEC62321附录C标准要求：

1) 用吸液管移取一定量 Cr(Ⅵ)标准溶液（C.3.i）至 10 mL 容量瓶（C.2.2.a），稀释至刻度

配制浓度范围从 0.1 mg/L 至 0.5 mg/L Cr(Ⅵ)。制备一个空白和至少三个标准溶液。

2) 标准溶液显色与 C.5.2 中样品所用程序相同。

3) 转移适量溶液至 1 cm 吸收池并用比色装置（C.2.1.f）测量 540 nm 下的吸光度。

4) 通过减去按显色程序进行得到的空白的吸光度修正样品溶液的吸光度读数。

b）我的配制方法：先用移液管取10ml1000ppmCR6+标液至1000ml容量瓶，配制10ppmCR6+标液中间液，水定容；再分别取10ppmCR6+标液中间液0.5,1,2,5,10ml至5个100ml容量瓶（0.5ml用移液枪取），水定容，配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+标液各100m（以下完全按样品提取六价铬显色程序进行），然后用移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入烧杯用10%的硫酸调节PH值值2.0附近后加2ml二苯卡巴肼显色液，水定容至100ml。摇匀显色10分钟后开始上机测试。

配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+校准点各100ml（标准里只要求显色程序和样品一样，未要求标液经过萃取过程）

标准空白：用95ml纯水+H2SO4调PH至2+2ml显色剂+定容至100ml。

样品空白：①样品显色澄清时：在C5.2显色程序开始时取95ml萃取液后余下的5ml作为样品空白（不调PH值），这个作为空白可以吗？（一个样品产生一个样品空白，SJ/T11365是一批样品只产生一个试剂空白）。

②样品显色浑浊时：按标准要求做。

2 SJ/T11365 8.2

a 非金属样品所用校准点

a.1标准要求：

1) 为了减小因分析过程中消解或其它操作造成的六价铬的流失而引起的误差，用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂；

2) 用移液管移取一定量的六价铬标准液置于 10mL 的容量瓶中，配制 0.1 到 5 mg/L 六价铬的系列标准液

3) 用与试样同样的方法对标准液进行显色；

4) 将适量的标准溶液置于一个 1cm的吸收池中，用比色装置测试其在 540nm 处的吸光率；

5) 用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度；

a.2 我们的配制方法：先用移液管取1ml1000ppmCR6+标液至250ml锥形瓶（（以下完全按非金属

样品提取六价铬进行），加50ml碱液，0.4gMgCl2,0.5ML缓冲液，90-95度搅拌3H，冷却，滤纸

过滤于另一个250ml锥形瓶，用水冲洗 3 次锥形瓶；用浓硝酸[滴加到该250mL 的容器中，调节

溶液的 pH 值至7.5±0.5，将该锥形瓶中溶液转移至 100mL 的容量瓶中，定容，混合均匀（配制

10ppmCR6+标液中间液（经过萃取过程））；

再分别取上述10ppmCR6+标液中间液0.5,1,2,5,10ml至5个100ml容量瓶（0.5ml用移液抢取），水定容，配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+标液各100ml，然后用移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入 100mL 的烧杯中，加入 2.0 mL二苯卡巴肼显色溶液]并搅拌，滴加 10%H2SO4溶液调节溶液 pH值至 2±0.5。将此溶液全部转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置（5～10）min，让显色反应完全。

配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1ppmCR6+标液各校准点（标准里要求标液和样品一样经过制样过程）

标准空白：用95ml纯水+2ml显色剂+H2SO4调PH至2+定容至100ml。

样品空白：全程样品空白（即用不加样品，只加碱萃取液+MgCl2等试剂的试剂空白，一批样品只有一个空白）的（标准要求“随同样品制备全程空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度”）。

b 金属样品所用校准点

b.1标准要求：同a.1

b.2我们的配制过程：先用移液管取0.5ml1000ppmCR6+标液至100ml容量瓶中，配制5ppm CR6+标液中间液100ml，再分别取该中间液0.5,1,2,5,10ml至5个100ml烧杯（以下完全按金属样品提取六价铬进行），加入 50mL纯水然后加入 1%的氢氧化钠溶液，保证使溶液完全浸没试样，调节溶液 pH＝9.0～11.0；将容器放在电热板上加热沸腾后，继续保持 2min，取下容器冷却后取出试样，用纯水冲洗试样3次以上，并将冲洗液于溶液混合完全后，再将容器放在电热板上加热浓缩溶液到 20mL 左右，取下容器冷却到室温；将溶液通过玻璃漏斗转移到 50mL的容量瓶中，同时把容器冲洗 3 次以上，将冲洗液与溶液混合完全后，加入 2mL 的10%的硝酸，调节溶液 pH＝1.0～2.0；加入 2mL 磷酸缓冲液[3.2]，搅拌均匀后再加入 2mL 显色溶液[4.2.3.3.1]，然后用纯水定容到刻度。静置(5～10)min 以使其充分显色。

标准空白：标准要求标准空白“用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度”

我们的标准空白用95ml纯水+2ml显色剂+H2SO4调PH至2+定容至100ml。

样品空白：全程样品空白（即用不加样品，只加碱萃取液+MgCl2等试剂的试剂空白，一批样品只有一个空白）。

3 EPA3060A&EPA7196A中的样品空白该如何做？

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tutm

第1楼2011/01/03

写得很详细。本人没做过，不是很了解。

但是看了以后有些疑惑：“然后用移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入烧杯用10%的硫酸调节PH值值2.0附近后加2ml二苯卡巴肼显色液，水定容至100ml。”

这一步骤应该不是被分析化学所认可的规范性操作，如果让我来审核，会要求你们整改。移液器计量的是排出体积，不能用于计量“移走”体积！

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damoguyan

第2楼2011/01/03

我先定容到了100ml了，再用移液管移走5ml应该没问题的。。。
tutm(tutm) 发表:写得很详细。本人没做过，不是很了解。

但是看了以后有些疑惑：“然后用移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入烧杯用10%的硫酸调节PH值值2.0附近后加2ml二苯卡巴肼显色液，水定容至100ml。”

这一步骤应该不是被分析化学所认可的规范性操作，如果让我来审核，会要求你们整改。移液器计量的是排出体积，不能用于计量“移走”体积！

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tutm

第3楼2011/01/03

不行的，如果考核，这样操作是不规范的。如果你改为：用移液管取出95ml，那倒还算符合常规的。

但是，如果遇见一位“捣浆糊”的主考，也许马马虎虎也会给你pass。
damoguyan(damoguyan) 发表:我先定容到了100ml了，再用移液管移走5ml应该没问题的。。。

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damoguyan

第4楼2011/01/03

恩，玩个文字游戏吧，呵呵，这样写会好写。。。
tutm(tutm) 发表:不行的，如果考核，这样操作是不规范的。如果你改为：用移液管取出95ml，那倒还算符合常规的。

但是，如果遇见一位“捣浆糊”的主考，也许马马虎虎也会给你pass。

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叶子

第5楼2011/01/05

对，我觉得tutm老师说的很对，先不说别的，就单单你往外移的时候移液管壁所沾附的液体就会有影响
试想，很多移液管移取液体是不需要吹的，移液管里残留的液体不影响真正移取的液体体积，也就是已经扣除了这部分影响，这些都会是剩余的液体量少于理论量。
tutm(tutm) 发表:写得很详细。本人没做过，不是很了解。

但是看了以后有些疑惑：“然后用移液器分别从这5个容量瓶移走5ml标液，余下95ml转入烧杯用10%的硫酸调节PH值值2.0附近后加2ml二苯卡巴肼显色液，水定容至100ml。”

这一步骤应该不是被分析化学所认可的规范性操作，如果让我来审核，会要求你们整改。移液器计量的是排出体积，不能用于计量“移走”体积！

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