老化验工
第1楼2011/01/10
这是十水硫酸钠(芒硝)晶体,你前后加入了大量的硫酸(提供硫酸根),又加入了大量氢氧化钠(提供钠离子),由于硫酸钠的溶解度并不太大,而且溶解度随温度的变化不大,但它有一个非常有趣的性质:在32.38度以上加热浓缩时,只产生无水硫酸钠,而32.38度以下结晶则生成十水硫酸钠,由于142g无水硫酸钠可以带出180克水来,因此,只要你的无水硫酸钠/水比例适合,就会发现在热溶液原本是不饱和的,而在冷溶液中却会大量析出,而且不是逐渐变化,如果量大时(例如,一次实验在1kg以上),这种无色透明、冰糖状的大块结晶的产生会来得很突然,另外,在夏天取出的芒硝只要放置一天就全部风化成粉末,变成无水硫酸钠,利用这个性质可以通过控制固液比,而不必蒸发水分就可以提纯含杂质的芒硝。
我在十多年前曾帮某红矾钠厂提纯含铬芒硝,设计了一个非蒸发结晶提纯的工艺,写过一篇《红矾钠生产中的副产品硫酸钠的纯制》的文章(本来很有创意的技术,可惜没有专利的意识,被网上卖技术光盘的人共享了)。我想你的结晶就是芒硝。
老化验工
第4楼2011/01/10
你这个溶液用到浓酸、浓碱,混合后的溶液温度在33度以上不结晶,低于转晶温度,就会析出晶体,而且带出大量水,溶液浓度被“浓缩”导致更多的晶体析出,30多度的温度我们很少感觉得到的热度,但却高于其转晶温度,属于不饱和。这里的析晶过程(转晶)和原理不能用中学的溶解度曲线来简单地解释。
你的溶液浓度应该不是很高,因此,处理前不结晶,另外,你将蒸馏过的浓碱溶液投到缸中,钠离子浓度急剧增大,也是导致结晶析出的原因(混合时肯定是温热的,中和反应呀)。
你可以将晶体取出小块放在干燥器中放一天,看看表面是不是变白粉了。
硫酸根你会鉴定的,钠离子看焰色,试试看。
天涯就是天地
第6楼2011/01/10
说得很有道理,大概这样就行了。