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【求助】PVC(添加CaCO3 )材料的分析

热分析仪

  • 做FTIR确定,PVC基材添加有CaCO3,和含C=O的助剂,用XRF分析含有少量TiO2
    希望知道CaCO3添加的比例

    用TGA分析,改如何分析?
    在空气中,室温升温至500°保持30min再升到900°。能看到500到800°之间有个失重峰
    但是做过一些实验,在500°时,PVC没有分解完全,CaCO3也开始分解,所以不能确认500到800°之间的失重峰就是CO2的失重值来,所以不能它用来推导CaCO3与CaO的含量。
    最后的残留物是CaO与TiO2,也不能用残留物来确定CaCO3的量。

    查看相关书籍,PVC的分解温度小于500°

    有人做过这类分析吗?share一下啊!谢谢
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  • KK-yiqi

    第1楼2011/01/10

    应助达人

    试试用溶剂溶成稀溶液,离心分离出碳酸钙等填料的量。烘干即可称量。

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  • tutm

    第2楼2011/01/10

    KK说得有理,这种分析应该不用热分析来做的,PVC可以用四氢呋喃溶解的。

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  • susan-33

    第3楼2011/01/11

    谢谢两位!

    那CaCO3与TiO2再怎么分离啊?TiO2含量很少的

    我们也没离心机

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/01/11

    应助达人

    加德碳酸钙和TiO2粒径有多大?微米级粉体的话,称量一定量的填充PVC,溶剂溶配稀溶液,静置沉淀。沉淀再用溶剂洗几遍,然后取沉淀去做TG,根据600-700度的失重量推算碳酸钙的量,多余的就是TiO2的。如果这两个填料含量都超过5%,可以直接打能谱,由Ca和Ti的量推算出CaCO3和TiO2。
    考虑到PVC可能会加硬脂酸钙,还是纯化以下比较好。

    susan-33(susan-33) 发表:谢谢两位!

    那CaCO3与TiO2再怎么分离啊?TiO2含量很少的

    我们也没离心机

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  • tutm

    第5楼2011/01/11

    含量少更不能用热分解方法来测了。

    CaCO3可以加HAc溶解掉。

    susan-33(susan-33) 发表:谢谢两位!

    那CaCO3与TiO2再怎么分离啊?TiO2含量很少的

    我们也没离心机

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  • tutm

    第6楼2011/01/11

    其实也可以用灼烧法测试的,将有机物都烧掉,测残渣。

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  • 天天洗碗

    第7楼2011/01/11

    是不是可以用盐酸溶解再用EDTA滴定???

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  • susan-33

    第8楼2011/01/12

    @KK:取沉淀去做TG,根据600-700度的失重量推算碳酸钙的量,多余的就是TiO2的
    这个要过滤,可能误差又增大了,而且,我们的小坩埚很小(每次样品小于10mg),等我把滤纸上的沉淀转移过去,又要损失一些,坩埚小小的也不可能把滤纸放一起烧了

    可能会加硬脂酸钙做稳定剂,但是填料应该会是CaCO3为主,CaCO3一般都大于10%(填充PP,ABS等其他材料,可用热分析来测定)

    @tutm : 用灼烧法测试的,将有机物都烧掉,测残渣。那残渣也是CaO与TiO2分不开?

    @天天洗碗:是不是可以用盐酸溶解再用EDTA滴定???很少做滴定实验了,也许可以试试,不过还得买溶剂啊,买滴定管...去用四氢呋喃先溶解溶解,看看效果了

    理论上,PVC的分解温度小于500°,CaCO3分解温度在600-800度,用热分析也可以完成了,唉

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  • KK-yiqi

    第9楼2011/01/12

    应助达人

    susan-33:可能会加硬脂酸钙做稳定剂,但是填料应该会是CaCO3为主,CaCO3一般都大于10%(填充PP,ABS等其他材料,可用热分析来测定)
    **********************************************************************
    那那就直接打能谱,由Ca和Ti的量推算出CaCO3和TiO2。PVC主要是怕烧不完全或分解有重叠,影响结果。

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  • susan-33

    第10楼2011/01/12

    我想这样可以了,把TGA烧完的残渣(CaO与TiO2),把小坩埚用盐酸洗洗,把残渣转移到盐酸中,这时CaO会溶解,再用EDTA滴定钙离子,求算CaO出含量,再倒退CaCO3,同时也可以得到TiO2...

    不过对于1mg左右的CaO(或者就零点几mg),要小心滴定了

    额,要买试剂,装备...

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