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【讨论】ICP测定之怪现象

  • chasel1314
    2011/01/11
  • 私聊

ICP光谱

  • 使用Varian720ES,测定汞,先做一个QC,是可以的,再做了测定其他元素的几个样品,这几个样品的汞都是不含有的,浓度都在 -0.01 mg/L左右,然后做两个测定汞的样品,第一个测定的浓度是0.5816mg/L,第二个是0.1627mg/L,这两个数据的谱峰位置均能与标线中的汞谱线位置重合,谱线成标准的正态分布,感觉上数据没问题。冲洗一段时间后,测定QC,发现QC没问题。感觉上这个样品不应该含有这么高的汞,于是,这两个样品重新测定,发现结果是0.0047mg/L和0.0015mg/L,这两个样品第三次测定时,发现浓度读数已变为负数,而测定QC还是好的。感觉上像是前面做了很高的汞,后面测定的样品都是残留一样,但是我看的很清楚啊:测汞样品前面的几个样品汞的含量都是负数啊,怎么会有汞残留呢?
    跪求各位大拿分析分析。
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  • zhangyingfu138

    第1楼2011/01/11

    是电池中的Hg吧,你的样品应该含金属的,估计金属离子浓度还很高,把它稀释10倍再测下看看!

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  • yilangcunfu

    第2楼2011/01/12

    测定汞,必须用原子荧光光度计,其它仪器不行,主要原因是汞的吸附性和记忆效应

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  • zhangyingfu138

    第3楼2011/01/12

    必须?ICP-OES测试也是可以的啊!只要基体不要太复杂都可以,若是有金属元素干扰就另说!但是涂层,塑料中的Hg ICP-OES测试的很好!

    yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:测定汞,必须用原子荧光光度计,其它仪器不行,主要原因是汞的吸附性和记忆效应

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  • yilangcunfu

    第4楼2011/01/12

    ICP-OES测定塑料中的汞,只能大致测定,不能精确定量。要想精确定量,必须将塑料完全消解,用原子荧光光度计测定。

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  • Jason-lee

    第5楼2011/01/12

    这样来说的话,IEC跟SJ/T的专家情何以堪。IEC62321跟SJ/T11365里面都没有说测试汞一定要原子荧光光度计,那岂不是做了这么多年,我们做的都是大致定性,都出具的不是精确定量的结果。

    yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:ICP-OES测定塑料中的汞,只能大致测定,不能精确定量。要想精确定量,必须将塑料完全消解,用原子荧光光度计测定。

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  • kankan

    第6楼2011/01/12

    有些贴还真没法回,扔几本基础书籍拍一下吧,扫盲先

    仪器丛书的发射光谱专辑

    Jason-lee(brain-lee) 发表:这样来说的话,IEC跟SJ/T的专家情何以堪。IEC62321跟SJ/T11365里面都没有说测试汞一定要原子荧光光度计,那岂不是做了这么多年,我们做的都是大致定性,都出具的不是精确定量的结果。

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  • zhangyingfu138

    第7楼2011/01/13

    跑题了!现在LZ用的是ICP-OES测的Hg!大家只要发表观点说出为什么会这样前后测试有差异,而不是让它去买台原子荧光!
    我本人的观点是,样品基体比较复杂,含有大量的干扰金属离子!如果把样品稀释就可以降低基体的干扰(但保证稀释的样品中Hg仪器可以检测到)!我VARIAN的和你型号一样,没出现过这种情况,因为这种样品很少,以后会留意下!
    但是有次用PE的ICP测试干电池中的Hg就出现这种情况,平行样很差,重测又不一样,观看图谱发现有其它金属干扰,稀释后就可以降低干扰了,是不含Hg的!当时VARIAN的罢工了,要不做个比对就好了!

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  • Tim

    第8楼2011/01/13

    主要是由于Hg在玻璃上的吸附,很高的记忆效应引起的。用耐HF酸进样系统会好一些。
    可以用一个氢化物发生器的系统,可以减少这类现象,灵敏度也会提高。

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  • chasel1314

    第9楼2011/01/13

    感谢 zhangyingfu138的解释,我主要是看了一下谱峰的位置非常漂亮,又与标线能够重合所以才认为数据没问题,结果再测就低了。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:跑题了!现在LZ用的是ICP-OES测的Hg!大家只要发表观点说出为什么会这样前后测试有差异,而不是让它去买台原子荧光!
    我本人的观点是,样品基体比较复杂,含有大量的干扰金属离子!如果把样品稀释就可以降低基体的干扰(但保证稀释的样品中Hg仪器可以检测到)!我VARIAN的和你型号一样,没出现过这种情况,因为这种样品很少,以后会留意下!
    但是有次用PE的ICP测试干电池中的Hg就出现这种情况,平行样很差,重测又不一样,观看图谱发现有其它金属干扰,稀释后就可以降低干扰了,是不含Hg的!当时VARIAN的罢工了,要不做个比对就好了!

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  • renozhang

    第10楼2011/01/13

    我想知道问题解决了没?是因为基体干扰吗?你什么样品?

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