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【求助】正己烷液萃的一些问题

纸鸢

2011/01/12

前处理综合讨论

先描述下实验过程：

称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。
遇到这种情况应该怎么处理呢？

可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？

还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？

还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？

不懂。。。

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阿三

第1楼2011/01/14

可能是分层未完全吧

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雾非雾

第2楼2011/01/14

应助达人

您这个过程有点和农残检测中的步骤相似，如果没有猜错的话，您加入正己烷化振荡后，应该是除去正己烷的（农残检测中用此步来分离油脂）。
加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水这样相当于加入的是不饱和盐水（农残检测中一般向乙腈中加入饱和食盐水），漏斗里的薄满一层应该是乙腈。因为如果正己烷在的话应该是正己烷层、乙腈层、盐水层的。
纸鸢(wkfei1128) 发表:先描述下实验过程：

称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。
遇到这种情况应该怎么处理呢？

可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？

还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？

还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？

不懂。。。

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雾非雾

第3楼2011/01/14

应助达人

我们在农残检测中一般步骤是这样的，乙腈萃取液先与正己烷混合振荡然后除去正己烷层，然后加饱和食盐水让乙腈与水分层。取乙腈层进行以下的步骤。

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天天洗碗

第4楼2011/01/14

加入饱和食盐水的目的是盐析吗？

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雾非雾

第5楼2011/01/14

应助达人

应该是的。
天天洗碗(binglang1985) 发表:加入饱和食盐水的目的是盐析吗？

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纸鸢

第6楼2011/01/15

乙腈层和水层是在一起的不明白的就是明明看分层完全了但正己烷层和乙腈层之间有薄薄的一层，颜色较深，不明白为何物
雾非雾(mcds) 发表:您这个过程有点和农残检测中的步骤相似，如果没有猜错的话，您加入正己烷化振荡后，应该是除去正己烷的（农残检测中用此步来分离油脂）。
加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水这样相当于加入的是不饱和盐水（农残检测中一般向乙腈中加入饱和食盐水），漏斗里的薄满一层应该是乙腈。因为如果正己烷在的话应该是正己烷层、乙腈层、盐水层的。

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southerncross

第7楼2011/01/30

加入饱和食盐水是否是防止乳化呢？

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雾非雾

第8楼2011/02/18

应助达人

感觉那个应该是从样品提取出来的什么物质，如果仔细观察，它应该是和乙腈层在一层里的，只是浮在乙腈层的表面吧？聚在一起象是一层。
纸鸢(wkfei1128) 发表:乙腈层和水层是在一起的不明白的就是明明看分层完全了但正己烷层和乙腈层之间有薄薄的一层，颜色较深，不明白为何物

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