果果
第1楼2011/01/13
2010版中国药典修订增订内容
甘氨酸
Gan’ansuan
Glycine
书页号:2005年版二部-70
[修订]
【性状】 本品为白色至类白色结晶性粉末;无臭,味甜。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
【含量测定】 取本品约70mg,精密称定,加无水甲酸1.5ml使溶解,加冰醋酸50ml,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于7.507mg的C2H5NO2。
[增订]
【鉴别】 (1)取本品与甘氨酸对照品适量,分别用水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
【检查】 其他氨基酸 取本品,用水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用水稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照溶液。另取甘氨酸与丙氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,用水溶解并稀释成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,精密吸取上述3种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂,展开约10cm,晾干,在80℃干燥30分钟,喷以茚三酮的正丙醇溶液(1→100),在105℃加热至斑点显色,立即检视。对照溶液应显一个明显斑点,混合对照品溶液应显两个清晰分离的斑点,供试品溶液除主斑点外所显杂质斑点个数不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。
qincai52
第4楼2011/01/19
氯化铵的升华的温度是340,这个温度,甘氨酸就已经熔掉了
你做过这个,就一定比我懂的多了,呵呵,多请教你几个问题哈~~
1.你有没有用过液相色谱测甘氨酸的含量啊,需要用到什么类型的色谱柱,以及检测方法是什么啊,盼望赐教。
2.滴定含量的时候,那个蓝绿色不好判断,我觉得这个范围太大了,还有别的指示终点的吗?